Зертханалық сабақ 5 – Суперфосфат синтезі

Жұмыс мақсаты: 15-20 г суперфосфатты алу және анализдеу.

Жұмысты жасау: Суперфосфат алу. ФосфориттіCa₃(PO₄)₂ метал ступкада усатып, фарфор ступкада ұсақтап, елейді. Технохимиялық таразыда 20-25г фосфорит ұнтағын өлшеп алады. Фосфоритті еріту үшін қажет 62-64% қышқыл мөлшерін суперфосфаттың түзілу реакциясы арқылы есептеп алады. Фосфориттің құрамында қоспа болғандықтан қышқылдың мөлшерін териялық есептелген мөлшерден 15% аз болады. Қышқылды фарфор стаканға құяды да 50-60⁰С дейін қыздырады. Стаканға фосфорит ұнтағын немесе апатит концентратын жеке жеке порциямен салады. Қоспаны шыны таяқшамен 3-4 мин араластырады, содан кейін кептіргіш шкафка температурасы 110-150⁰С 1 сағатқа қояды. Суытып суперфосфатті анализдейді.

Анализ үшін аналитикалық таразыда 2-2,5г суперфосфатты өлшеп, фарфор ступкада кесектерін ұсақтатады. Ступкаға 25 мл су қуяды, қоспаны араластырады, біраз уақытқа қойып қояды. Одан кейін 250 мл өлшегіш колбаға фильтрлейді. Колбаға алдын ала кальций тұзының гидролизі болмау үшін 5-6 тамшы тұз қышқылы құяды. Ступкадағы қалдықты тағы 3 рет сумен шаяды, әр кезінде 20-25 мл су құйып, және ерітіндіні фильтрге құйып отырады. Содан кейін ерімеген қалдықты фильтрге ауыстырып, колба белгісіне дейін сумен шаяды. Ерітіндіні мұқият түрде араластырады. Осы ерітінді құрамында суда еритін фосфор (V) оксиді болады.

Ерімеген қалдығы бар фильтрді екінші 250 мл-лік өлшегіш колбаға салып үстіне Патерман ерітіндісін құяды да колбаны тығынмен жауып қатты шайқап араластырады. Колбаны 15 мин. 60⁰С-қа дейін қыздырады. Содан кейін оны суытып дистильденген сумен белгісіне дейін жеткізіп араластырады да колбаға құрғақ фильтр арқылы фильтрлейді. Бірінші фильтр порциясын алып тастайды. Ерітінді құрамында цитратоерігіш фосфор (V) оксиді болады.

Цитрато- және суда ерігіш фосфор оксидінің жалпы мөлшерін есептеу үшін судан және цитратты ерітіндіден 50 мл-ден алып осы ерітінділерді стаканға құяды. Үстіне 25 мл Патерман ерітіндісін құяды, араластырады, содан соң 2-3% аммиак ерітіндісімен фенолфталеин қатысында нейтралдайды. Фосфат ионың тұнбаға түсіру үшін ерітіндіге 25-38 мл магнезиальді қоспаны және 10-25 мл 25% аммиак ерітіндісін қосады. Стакандағы ерітіндіні 30 минтай араластырып 5-15сағатқа қояды. Магний-аммоний фосфатының түзілген тұнбасын тығыз күлсіз фильтр арқылы фильтрлейді және оны 2-3% аммиак ерітіндісімен шаяды. Одан кейін тұнбасы бар фильтрді тигельге салып кептіреді, муфель пешінде қыздырады және өлшейді.

Фосфор оксидіне (V) өлшенген фосфор қышқылының мөлшерін келесі формуламен есептейді , мұнда m – пирофосфат магнийдің массасы, г; m₁ – суперфосфат өлшемесі, г; 0,6377 – P₂O₅ өлшенген Mg₂P₂O₇ нің көбейткіші.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: Суперфосфатты алу әдісін сипаттау. Есептеу жүргізу және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Неге фосфорлы тынайтқышты анализдегенде суда еритін және цитратты фосфорды есептеу қажет?

2. 1т суперфосфат алу үшін масса мен көлемі бойынша қанша 66% күкірт қышқылы (ρ=1,57 г/м³) қажет?

3. Құрамында 5% CaCO₃ бар фосфориттен 10 г суперфосфатты алу үшін теориялық түрде қанша 65% H₂SO₄ қажет?