Зертханалық сабақ 1 - Сильвиниттен калий хлоридін бөліп алу

Жұмыс мақсаты: Калий және натрий хлориді бар тұздар қоспасын бөлу. Берілген тұздар қоспасындағы және таңдамалы еріту арқылы алынған өнімдер құрамындағы KCl-нің массалық үлесін анықтау.

Жұмысты жасау: Жұмысты орындау үшін 50 г сильвинит немесе калий және натрий

хлоридтерінің тұздар қоспасын аламыз. 150г ерітіндіде 12,5% KCl және 18,5% NaCl болаындай ерітіндіні дайындаймыз. Тұз қоспасын, араласырғыш пен термометрі бар, көлемі 250 мл термотұрақты стаканға салады. Стаканға дайындалған негізгі ерітіндіні құяды да жабық плиткада араласыра отырып қайнағанша қыздырады. Осыдан кейін ерітіндіні лезде тұнбадан Бюхнер воронкасы арқылы бөліп алады. Фильтрде қалған тұнбаны қайтадан стаканға ауыстырады, ал фильраты бөлме температурасында суыады. Түзілген KCl тұнбасын фильрлеп қайтадан стакандағы тұнбаны негізгі ерітіндімен жуады. Бұл операцияны 2-3 рет қайнатады, содан кейін алған тұнбаны және фильтраттан түзілген тұнбаны өлшейді және KCl мөлшерін анықтайды. Маточный ерітіндіні ақырғы KCl-ды бөліп алғаннан кейін, келесі жұмыстарда қолдану үшін сақтап қояға болады.

Қоспаны бөлуге дейін және кейінгі өнімдерде KCl-дың массасын анықтауды келесі өлшеу әдістермен жүргізуге болады: перхлоратты, тетрафенилборатты, кобальтнитритті, гидротартратты, дипикриламинді және гексанитрофениламин магний тұзы әдестері.

Тетрафенилборатты әдісті қолдану кезінде 0,0001г дейін дәлдікпен алынған 5г өлшемені стаканға салып 300 мл дистельденген су, 3 мл конц. H₂SO₄ құяды да қайната отырып 30 мин уақыт ішінде сақтықпен ерітеді. Алынған ерітінді суығаннан кейін көлемі 500 мл өлшегіш колбаға фильтлейді, фильтрдегі тұнбаны хлор ионынан шаяды, хлор ионның сапалық реакциямен тексереді, ал ерітінді көлемін колбаның белгісіне дейін жеткізіп, араластырады. Ерітіндіден пипеткамен 10 мл алып 100-мллік стаканға ауыстырады, 25 мл дист-ген суды үстіне құяды. 1-2 тамшы метил қызылды құяды, түсі өзгергенше 3 мл-ге дейін 10% сірке қышқылын құяды. Осы дайындалған ерітіндісі бар стаканды су моншасында 45⁰С дейін қыздырады және араластыра отырып 8-10 мл 0,1 моль/л Na[(C₆H₅)₄B] ерітіндісін қосады, калий тетрафенилборат тұнбасы түзіледі. Стаканды су моншасында тағы 5-10 мин-қа қалдырады, содан кейін бөлме температурасына дейін суытады, тұнбасы алдын ала өлшенген шыны фильтр арқылы фильтрлейді, шайғыш ерітіндінің аз мөлшерді порцияларымен 4-5 рет және суық сумен 3 рет шаяды. Шайғыш судың жалпы көлемі 50-60 мл. (Шайғыш ерітінді – 1% сірке қышқылдың 100 мл ерітіндісі мен 0,1 моль/л тетрафенилборат натрийдің 3,4 мл ерітіндісінің қоспасы). Тұнбасы бар фильтрді кептіргіш шкафта 120⁰С температурада массасы тұрақтанғанша кептіреді және өлшейді. Калий хлоридінің массалық үлесін келесі формуламен есептейді: , мұндағы m – кептірілген тетрафенилборат калий тұнбасының массасы, г; m₁ – анализденетін қоспаның массасы, г; 0,208 – аналитикалық көбейткіш; х₁ – анализденетін қоспаның массалық бөлігіндегі ылғал мөлшері, ол өлшеме массасын термостатта 100-105⁰С кептіре отырып тұрақты массаға жеткізу кезінде анықталады.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені сипаттау және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Сильвинит дегеңіміз не?

2. Калий және натрий хлоридтерін бір бірінен бөлінуі неге негізделген?

3. Сильвинитті өндеудің оптимальды жағдайлар қандай?