Зертханалық сабақ 3 – Су анализі. Ионалмасу тәсілмен суды жұмсарту

Жұмыс мақсаты: Судың жалпы, карбонатты және карбонатты емес кермектілігін анықтау, көмірқышқыл газының мөлшерін анықтау.

Жұмысты жасау: судың жалпы кермектілігін анықтау. Судың жалпы кермектілігін келесі жолмен анықталады: а) комплексонометриялық – трилон Б ерітіндісімен хромоген көк немесе қара индикаторы қатысында, аммиакты ортада (рН 9-10) титрлейді; б) судағы кальций және кальций мөлшерін көлемдік және өлшемдек әдістермен анықтау.

А) Көлемі 250 см³ конус тәрізді колбаға зерттелетін 100-150 см³ су құяды, 5 см³ аммиакты буферлі ерітінді қосады, 6-7 тамшы хромоген индикаторын қосады да 0,05-0,1 н. трилон Б ерітіндісімен ерітіндінің түсі қызыл түсі сұр көк түске өзгергенше абайлап титрлейді. Жалпы су кермектілігін К_ж (мг-экв/дм³) келесі формуламен есептейді:, мұнда υ₁ – сынаманы титрлеуге жұмсалған 0,1 н. трилон Б ерітіндісінің көлемі, см³; k-трилон Б ерітіндісі нормальдігінің коэффициенті, k=н_фак/0,1н; υ-судың зерттелетін сынама көлемі, см³. Егер υ=100 см³ болса, К_ж=υ₁k. ерітіндісінің

Б) кальцийді анықтау үшін анализденетін 100 см³ суға лакмус бойынша қышқыл реакцияға дейін HCl қосады. Ерітіндіні қайнағанша дейін қыздырады, оған 10 см³ 10%-NH₄Cl ерітіндісінің 10 см³ көлемін қосып, 15см³ (NH₄)₂C₂O₄ ерітіндісін араластыра отырып қосады. 10-15 мин кейін 3-4 тамшы аммиакты әлсіз иісі шыққанша қосады. Тұнбасы бар ерітіндіні 10-15 мин су моншасында ұстайды. Кальций оксалатының тұнбасын фильтрлеп, аммоний оксалатының ерітіндісімен шаяды. Шайылған тұнбаны фильтрде күкірт қышқылымен ерітеді, фильтратты қайнағанша қыздырады және ашық қызыл түс пайда боялғанша калий перманганаты ерітіндісімен титрлейді. Ca²⁺ (мг/дм³) ионының концентрациясын келесі формуламен есептейді: C_Ca2+= T_KMnO4^.10^.100, мұнда T_KMnO4 – кальций ионына есептелген KMnO₄ титрі; υ-титрлеуге кеткен KMnO₄ көлемі.

Магнийді анықтау үшін 700 см³ суға 3 тамшы метилоранжды қосады, оны сары түс пайда болғанша 0,1н HCl мен тирлейді және қуыс сынаманы титрлеуді қатар жүргізеді. Қуыс сынамада 10см³ су болады. Ерітіндісі бар екі колбаны қайнағанша қыздырады, содан кейін оларды көлемі 200см³ өлшегіш қолбаға ауыстырады. Колбаларға 50 см³ ден ауызының төменгі бөлігіне дейін сумен жеткізеді. Колбаның ішіндегі заттарды араластырады да су моншасына жарты сағатқа қояды. Колба суығаннан кейін белгісіне дейін сумен жеткізеді, араластырады, магний гидроксидінің тұнбасын фильтрлейді. Әр сынаманың 100 см³ фильтратын 0,1 н HCl ерітіндісімен, кальций гидроксидінің артықшылығын байланыстыра отырып, фенолфталеин қатысында титрлейді. Магний мөлшерін келесі формуламен есептейді: , мұнда 12,16 – магнийдің грамм-эквиваленті, N-тұз қышқылының нормальдігі; υ₁ – қуыс сынаманы титрлеуге жұмсалған тұз қышқылының мөлшері, см³; υ₂ – сынаманы титрлеуге жұмсалған қышқылының мөлшері, см³. Осы жағдайда судың жалпы кермектілігі (мг-экв/дм³) келесі формуламен анықталады: , мұнда C_Ca2+ және C_Mg2+ - иондарының концентрациясы, мг-экв/дм³.

Карбонаттық кермектілік. Анализденетін судың 100 см³ көлемін 0,1 н HCl ерітіндісімен метилоранж индикаторы қатысында ерітінді түсі ашық қызыл түске өзгергенше титрлейді. , мұнда N – HCl-дың нормальдігі, υ₁ – титрлеуге жұмсалған HCl-дың көлемі, см³; υ₂ – анализ үшін алынған су көлемі, см³.

Карбонатты емес кермектілік. Жалпы және карбонатты кермектілік арасындағы айырмашылық ретінде анықтайды К_н=К_ж – К_к.

Көмір қышқыл газын анықтау. Түбі дөнес колбаға 200 см³ анализденетін суды құяды, оған 1%-ті фенолфталеин ерітіндісінің 0,2 см³ көлемін қосып араластырады. Егер ерітіндінің түсі эталонды ерітіндінің түсіне қарағанда түсі интенсивті болса, онда бұл ерітіндіде еріген көмір қышқыл газы жоқ. Түсі жоқ немесе әлсіз болса, онда СО₂ бар. Осындай жағдайда сынаманы эталон ерітіндінің түсіне дейін титрлейді. Көмір қышқыл газының концентрациясын келесі формуламен анықтайды:, мұнда N – NaOH-тың нормальдігі, υ- титрлеуге кеткен NaOH көлемі, см³.

Суды жұмсарту. Әктік пен содалық әдістер. Алдын ала судың карбонатты, карбонатты емес магнилік кермектілігін және СО₂ мөлшерін анықтайды. Осы мәліметтер көмегімен судың кермектілігін жою үшін ізбеспен соданың мөлшерін есептейді. Мысалы: карбонаты кермектілік 6 мг-экв/дм³; карбонатты емес – 2 мг-экв/дм³; магнилі – 3 мг-экв/дм³; СО₂ – 9 мг/дм³. Сонда суды жұмсарту үшін қажет Ca(OH)₂: , мұнда 1/22 – СО₂ нің аналитикалық көбейткіші, мг-экв/дм³

немесе 9,4^.74/2=347,8 мг/дм³ немесе 0,348 г судың бір дм³-не;

Na₂CO₃: 2 ^. 106/2=106 мг/дм³=0,106 г судың 1 дм³-не.

Өлшенген ізбес пен соданың мөлшерін 0,01 г дейінгі дәлдікпен өлшеп 1л жұмсаратын суда ерітеді. Колбаның ішіндегі ерітіндіні 3-5 мин араластырады, біраз қойып қабатталып бүктелген фильтрде фильтрейді. Фильтраттан 200 см³ жұмсартылған су алып, онда карбонатты, карбонатты емес, магнилі кермектілікті, СО₂ –ні анықтайды.

Ионалмастыру әдісі.

Катиониттік сүзгіш: 1- шыны трубка, 2- катионит, 3-шыны мақта, 4-кран

Катиониттік сүзгіш төменгі бөлігіне шыны мақта салынған шыны трубка (сурет 1.). Трубка кран және бұрғандадан тұрады. Колонканы 0,5м биіктікке дейін катионитпен толтырады. Алдын ала катионитті регенерациялайды. Ол үшін 700 см³ (6-8%-ті) ас тұздың ерітіндісін колонкадан мынадай жылдамдықпен өткізу керек: ерітінді катиониттен 25-30 мин уақыт аралығында өту керек. Содан кейін регенерацияланған катионитті NaCl қалдығынан сумен шаяды. Оған мөлшерімен 1000 см³ су кетеді. Катионитті шайғаннан кейін фильтр арқылы 200-250 см³ суды берілген жылдамдықпен өткізеді. Содан соң фильтрленген және бастапқы судың жалпы кермектілігін анықтайды.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені суреттеу және анализ нәтижесін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. 100 мл суды титрлеуіне 2 мл 0,1н трилон Б ерітіндісі жұмсалды. Судың кермектілігін есептеніз.

2. Неліктен карбонатты кермектілікті анықтағанда фенолфталеинді қолдануға болмайды?

3. Қақты жою үшін қандай заттарды қолданады?