Зертханалық сабақ 2 – Қабықтүзуші заттарды дайындау және сынау

Жұмыс мақсаты: Фтал ангидриді мен глицериннен шайырды алу және одан лак дайындау.

Жұмысты жасау: шайырды алу. Көлемі 150-200 см³ шыны стаканға 23г глицеринді салады. Стаканды асбесті торға орналастырады, термометрді сұыйқтыққа батып тұратындай етіп іледі, содан кейін 120-130⁰С дейін қыздырады. Үзіліссіз араластыра отырып стаканға 20-30 мин уақыт ішінде жеке жеке порциялармен 55,5 г фтал ангидридін салады. Содан кейін температураны 150⁰С дейін көтереді, процесті осы берілген температурада жүргізеді. Абайлап біртекті емес қоспа біртекті қосылысқа айнала бастайды. 1,5-2 сағаттан кейін өңделген қосылыс қою кристалды емес сиропқа айналады, суытқанда қатаяды. Қоюлана басталған кезде процесті тоқтатады. Әр жарты сағат сайын реакционды қосылыстан сынама ала отырып қышқылдың санын анықтайды. Процесс аяғын шайырдың суық күйінде қатып қалғанда анықтайды. Ол үшін жұмыс басталғаннан 1,0-1,5 сағ өткеннен кейін әр 10 мин сайын қосылыстан шыны таяқшамен шайырды алып суық бетке орналастырады. Егер шайыр сынамасы, тегіс моншақ түзілгендей, суықта тез қатып қалса, онда сынама алу тоқтатылады да 30-40 мин қыздырылады. Содан кейін ыстық шайырды қаңытыр бетке құяды. Суығаннан кейін алынған, әртүрлі еріткіштерде еритін шыны тәрізді шайырдың қышқылдық санын, сілтілік санын және жұмсару температурасын анализдейді. Шайырдың негізгі массасын өлшеп, оны лак алу үшін спиртті-бензол қоспасында ерітеді. Ерітуді кері тоңазытқышы бар колбада 1 сағаттай су моншасында қыздырады. Лак алу үшін 30г шайыр және 70 г спиртті-бензол қоспасы (50 г спирт және 20г бензол немесе 35г спирт және 35г бензол). Содан кейін дайындалған лактың кебу уақытын анықтайды.

Қышқылдық санды анықтау. 1,5-2,0г зерттелетін қосылыстың екі өлшемесі параллельді түрде алады. Өлшемелерді көлемі 250 см³ конус тәрізді колбаларға салады, әрбіреуіне 25 см³ спирт және бензол құяды. Колбадағы заттарды мұқият түрде ерігенше араластырады, содан кейін бірнеше тамшы фенолфталеин тамызады да, сынамаларды 0,1 н КОН-тың спирттік ерітіндісімен ашық қызыл түс пайда болғанша титрлейді. Анализ нәтижесін келесі формуламен есептейді: , мұнда А – қышқылдық сан; υ₁ – КОН ерітіндісінің көлемі, шайырды титрлеуге кеткен, см³; υ₂ – қуыс сынаманы титрлеуге кеткен КОН ерітіндісінің көлемі, см³; Т – КОН спирттік ерітіндісінің титрі; g – шайыр өлшемесі, г.

Гидроксил топтарын анықтау. Анықтау жүргізу үшін конус тәрізді колбаға тығынмен бітелген 0,2-0,4 г шайыр және 5 см³ 3 мас. Бөлігі сірке ангидридінен және 22 мас-қ бөлігі пиридиннен тұратын қоспаны салады. Тығынмен бітелген колбаны су моншасында 30 мин қыздырамыз. Суығаннан кейін 1 см³ дис. Суды колбаға құямыз, су колбаның қабырғасы арқылы құйылу керек. Содан кейін түзілген сірке қышқылын 0,5 н. NaOH ерітіндісімен фенолфталеин қатысында титрлейді. Параллельді түрде сондай мөлшерде ацетирлейтін қоспаны бар қуыс сынама жүргізеді. Гидроксил топтарының шайыр құрамындағы проценттік мөлшерін келесі формуламен есептейді: , υ₁ – қорытынды сынаманы титрлеуге жұмсалған 0,5н NaOH ерітіндісінің көлемі, см³; υ₂ – зерттелетін ерітіндіні титрлеуге жұмсалған 0,5н NaOH ерітіндісінің көлемі, см³, g – шайырдың өлшемесі, г.

Сабындану санын анықтау. Көлемі 250 см³ колбаға шайырдың салып, оны бірдей көлемді спирт және бензолдан тұратын қоспаның 100-150 см³ ерітіндісінде ерітеді. Спирт-бензолды қоспа алдын ала нейтралданған болу керек. Шайыр ерігеннен кейін оған 25 см³ 0,2н. КОН спирттік ерітіндісін қосады, пайда болған қоспаны кері тоңазытқышы бар колбада су моншасында қайнатады. Суығаннан кейін 0,2н тұз қышқылымен фенолфталеин қатысында ерітінді түссізденгенше дейін титрлейміз. Сабындану саны (Б) келесі формуламен анықталады: , мұнда υ-титрлеуге жұмсалған 0,2 н. HCl көлемі, см³; Т – сілті титрі, g – шайыр өлшемесі, г.

Ерігіштігін анықтау. Шайырдың еріткіште еруін келесі жолмен анықтайды: 1 г жінішке ұсақталған шайырды пробиркаға салып, үстіне 10 г еріткіш құяды. 5-7 мин пробирканы қатты және бірнеше реет араластырады. Егер шайыр ерімесе, оны су моншасына қойып қыздырады да қайтадан араластырады. Шайырдың ерігіштігін тағы да шайыр мен еріткіштің әртүрлі қатысында тексереді.

Лактың жылдамдығын анықтау үшін размері 90х120 мм және жуандығы 2-3 мм шыны пластинканы қолданады. Пластинкаға пипеткамен бірнеше тамшы лак (10нан 40қа дейін тамшы) тамызады да оны лак жіңішке қабатпен жағылатындай етіп қозғалтады. Пластинканы артық лактың ағуы үшін 45⁰Сқа орнатады. Содан кейін қайтадан горизонталь қалыпқа келтіреді, шаңнан және күн сәулесінен сақтау керек. Екінші үлгіні тура жоғарыда айтқандай дайындайды және оны кептіру шкафына жоғары температурада пленканың кебуі үшін қояды. Қабатты пластинкаға құю және пленка толық кебу уақытын белгілейді.

Жұмыс нәтижесін өрнектеу: әдістемені сипаттау және анализ нәтижелерін жазу.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Пленкатүзуші заттар дегеңіміз не?

2. Фтал ангидриды мен глицериннен алынатын шайырдың түзілу реакциясын жазыңыз

3. Қышқылдық сан қалай анықталады?