Газовая экстракция

Газовая экстракция (стриппинг ) относится к одним из самых популярных методов концентрированиялетучих органических соединений (ЛОС) в водах. Этот метод используют для извлечения из питьевых и природных вод очень низких содержаний нескольких сотен ЛОС, в частности галоген- и ароматических углеводородов, для последующего их определения с помощью стандартных газохроматографических методик, утвержденных на федеральном уровне в России, США и странах Европы. Кроме того, газовую экстракцию можно использовать для выделения из вод, в том числе и морских, следов токсичных соединений ртути и олова.

Под газовой экстракцией (продувкой с последующим улавливанием) подразумевают выделение летучих органических веществ с помощью газа-носителя (гелия, азота, воздуха). Продуваемый через пробу воды газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают в сорбционной трубке, жидкостном поглотителе или конденсируют в криогенной ловушке. Далее сконцентрированные примеси экстрагируют сероуглеродом или десорбируют в десорбционной камере, снабженной мощным нагревательным устройством. Как уже было отмечено выше, газовую экстракцию чаще всего сочетают с последующим газохроматографическим определением выделенных микрокомпонентов. В этом случае схема процесса включает извлечение ЛОС инертным газом, улавливание их на сорбенте, термическую десорбцию и газохроматографическое определение.

К сорбентам, которые используют в сорбционных трубках, предъявляют ряд требований, среди которых основным является высокая термическая устойчивость. Помимо активного угля в последнее время все чаще используют такие сорбенты как Тенакс GC, Карбопаки В или С, Карбоксены 1000 и 1001, хромосорб WAW, полимерные смолы XAD. В ряде стран налажено промышленное производство многослойных термодесорбционных трубок, содержащих несколько слоев сорбентов и позволяющих улавливать летучие органические вещества различной природы. Каждый слой сорбента дополняет предыдущий, увеличивая эффективность поглощения ЛОС. В стандартных методиках ЕРА (США), основанных на концентрировании ЛОВ при помощи газовой экстракции, используют многослойную трубку Vocarb 3000 (фирма Супелко), содержащую следующие углеродсодержащие сорбенты (в скобках указана длина слоя сорбента): Карбопак В (10 см), Карбоксен 1000 (6 см), Карбоксен 1001 (1 см). В российских методиках в трубках для улавливания ЛОВ после газовой экстракции обычно используют Тенакс GC, полимерные смолы XAD, химически модифицированные кремнеземы, активный уголь.

Различают газовую экстракцию в открытых и закрытых системах. Газовую экстракцию в открытых системах выполняют из проб объемом 5 – 25 мл, пропуская 0,5 – 1 л инертного газа. Степень извлечения ЛОС зависит от температуры пробы, скорости потока газа, времени пропускания газа, размера частиц сорбента и условий десорбции.

Газовую экстракцию в закрытых системах осуществляют, многократно пропуская через 0,5 – 2 л анализируемого раствора и сорбционную трубку 0,5 л инертного газа. Газ в системе циркулирует в течение 90 мин через пробу воды, нагретую до 60^оС. Сорбированные вещества элюируют 5 – 15 мкл сероуглерода или хлористого метилена и определяют методом ГХ.

Следует учесть, что в процессе проведения газовой экстракции поток инертного газа выдувает из образца не только нужные компоненты, но и воду, которая накапливается в ловушке с сорбентом и оказывает отрицательное влияние при последующем хроматографическом определении. Для удаления воды на выходе из сосуда с водой устанавливают патроны-осушители, заполненные хлоридом кальция, карбонатом калия или цеолитом, которые хорошо задерживают воду и практически не поглощают летучие органические соединения.

Газовую экстракцию применяют также и для выделения ЛОС из почв. В этом случае инертный газ пропускают через образец почвы, помещенный в стальной или стеклянный контейнер и нагретый до 150 – 300 ^оС. Примеси улавливают в сорбционной трубке, после нагрева которой выделенные компоненты вместе с током газа-носителя поступают в хроматографическую колонку.