Проведення перегонки під зменшеним тиском

Установка монтується так, як ето показано на рис. 128. Перегоні колбу 1 відповідної величини і приймач 8 з'єднують через

Рис. 128. Прибор с поглотительной системой для перегонки при пониженном давлении: 1-колба Клайзена; 2—капилляр; 3, 4—термометрьі; 5—баня; 6—холодильник; 7—алонж; 8—приемник;

9—сосуд Дьюара (.рКарман"); 10—манометр; 11—крам; 13, ІЗ—поглотительные колонки.

олодильник 6 і алонжі 7. Колбу занурюють на 2/3 її об'ьема в баню 5, нагреваемую пальником.

Після перевірки герметичності системи колбу 1 наповнюють підметом перегонці речовиною (не більше ніж на 1/2 об'ьема) і закривають пробкою з капіляром 2, а потім включають насос і знову перевіряють герметичність апаратури. Якщо вакуум не встановлюється досить швидко, потрібно перевірити герметичність окремих частин приладу. Бульбашки повітря, що виходять з капіляра, повинні бути маленькими, а число їх не повинно перевищувати декількох штук в секунду.

Після встановлення в системі вакууму починають нагрівати баню 5 температура лазні, вимірювана термометром 4, не повинна перевищувати температуру кипіння речовини більш ніж на 10-20 °. Послідовно вводять в дію водяний холодильник 6, потім, у разі високовакуумної перегонки, посудина Дьюара 9 наповнюють охолоджуючої сумішшю. Як тільки речовина починає переганятися, приступають до регулювання швидкості перегонки. У разі рясної конденсації пари рідини на стінках колби 1 і занадто повільної перегонки колбу теплоизолируют шаром азбестового шнура. Речовина повинна переганятися зі швидкістю 2-3 крапель в секунду. Чисті речовини перегоняються

Рис.129. Прибор для перегонки высококипящих веществ при пониженням давлении: 1 – трехгорлая колба, 2 – приемник – реторта с тубусом,3 – термометр, 4 – капилляр, 5 – трубка, 6 – баня; Б: 1 – колба Клайзена, 2 – приемник, 3 – термометр, 4- капилляр, 5 - трубка.

у вузькому інтервалі температур: близько 1-20, окремі компоненти сумішей женуться послідовно, в залежності від їх температур кипіння. Фракції при етом слід збирати в різні приймачі.

Після закінчення перегонки гасять пальник, потім видаляють баню, щоб перегоні колба могла швидко охолонути. Потім закривають кран манометра 10. Якщо доступ повітря через капіляр регулювався затиском, то останній слід повністю розгвинтити, щоб знаходиться в колбі залишок не затягнуло в капіляр. Повільно відкриваючи кран 11, обережно впускають в систему повітря. Коли тиск стабілізується, от'ьедіняют приймач з дистилятом, потім частково розбирають прилад (перегінну колбу, холодильник, приймач), миють її і готують до наступної перегонці.

Перегонка висококиплячих речовин під зменшеним тиском

Іноді очищення твердих речовин від смолистих, забарвлених або нелетких домішок шляхом кристалізації вимагає застосування дорогих розчинників і великих витрат времеіі. Ету операцію підчас можна замінити перегонкою під зменшеним тиском.

Тверді речовини з високою температурою кипіння можна легко перегнати під зменшеним тиском в апараті, зображеному на рис. 129, а, що складається з трехгорлую колбу 1 ємністю 500-1000 мл, в яку і поміщають переганяти речовина. У середньому, найбільш широкому горлі зміцнюють приймач 2, яким служить звичайна реторта з укороченим відведенням, ємністю 150-200 мл. Одне бічне горло колби закривають пробкою з термометром 3, інше-гумовою пробкою з трубкою 4, що закінчується капіляром. Через тубус реторти вставляють вигнуту трубку 5, що з'єднує прилад з вакуум-насосом. Після перевірки герметичності системи колбу нагрівають на бані 6, занурюючи її в масло вище рівня речовини в колбі. Верхню частину колби закривають шаром теплоізолюючого речовини, щоб горло колби не могли забитися застиглим речовиною. Коли речовина розплавиться, його продовжують нагрівати до початку перегонки.

Прилад, зображений на рис. 129,6 (найбільш часто вживається), складається з колби Клайзена 1 с широким бічним відводом, забезпеченою термометром 3 і капіляром 4, і приймача 2, в якості якого служить круглодонная колба або реторта з широким і коротким горлом і тубусом. Через тубус реторти крізь гумову пробку пропущена зігнута трубка 5, що з'єднує прилад з насосом і манометром. Перегінну колбу нагрівають здебільшого безпосередньо полум'ям пальника. Нагрівання слід начинити від верхньої частини горла колби і лише потім обігрівати нижню частину колби. Якщо дистилят починає тверднути в бічному відведенні колби, етот відведення час від часу прогрівають.