Насадка для перегінних колон

Найбільш поширеним видом насадки є к о л ь ц а Р а ш і г а (рис. 136, а) зі скла або фарфору діаметром 5-8 мм і такої ж висоти. У разі відсутності фарфорових кілець їх можна замінити скляними трубками, нарізаними на маленькі шматочки вказаної довжини. Чим менше кільця, тим більшу еффективно вони дають.

Кращий еффект при фракціонуванні дають кільця Лессінга (рис. 136,6). Єті кільця подібні кільцям Рашига, але з перегородкою всередині. Роблять їх з порцеляни або листової жерсті (якщо переганяти рідина не кородує металу).

Високоеффектівним видом насадки є одновиткової спіралі Фенске (мал. 136, е) зі скляних ниток або металевого дроту товщиною 0,4-0,5 мм. Діаметр витка дорівнює 3-5 мм (1 кг насадки займає об'ьем близько 2 л). Одновиткової спіралі можна приготувати з алюмінієвої (ніхромового та ін) дроту діаметром 0,5 мм шляхом навивання її за допомогою токарного верстата на сталевий прут товщиною 3 мм і довжиною близько 0,3 м. Отриману спіраль знімають з прута і розрізають по довжині кінцями гострих ножиць. Таким чином виходять окремі одновиткової спіралі.

Насадка Фенске служить для наповнення прецизійних аналітичних колон. Лінзи Стедман (рис., 136, г) виконуються з бронзової, нікелевої або якийсь інший сітки. Лінза має два отвори, через які проходять пари, а рідина стікає по сітці в нижню частину колони. Окремі лінзи укладають щільно в трубці одна над іншою так, щоб вони стикалися один з одним. Розміри лінз можуть бути різними, починаючи з діаметра 20 мм. Лінзи виконують із сітки 400-900 меш з двох виштампувані сферичних елементів (з отворами діаметром близько 5 мм), які потім з'єднують один з одним.

Рис. 136. Різні види насадок для перегонки колон: а - кільце Рашига, б - кільце Лессінга, в - спіраль Фенске, г - лінзи Стедман.

Типовий прилад для перегонки

Вибір розміру та типу колони, а також нижче температур кипіння компонентів або ж малому зі держаний одного з них в суміші слід застосовувати колони високої еффективности. Розгонку невеликих кількостей речовин виробляють в апаратурі малих розмірів типу Дафтона, Відмер або на колоні Гемпеля з насадкою, що вимагає трохи рідини для зрошення.

Типовий прилад для перегонки, зображений на рис. 137, складається з перегінній колби 1 з тубусом, призначеним для термометра 2, електричного обігрівача 3 із пристосуванням 4, регулюючим обігрів, перегінній колони 5 (наприклад, модифікованої колони Гемпеля, яка нагорі має два горла), термометра 2 ', малого трубчастого дефлегматора 6, охолоджуваного водою, холодильника 7 і приймача.

Змінюючи швидкість течії води в дефлегматоре 6, можна регулювати кількість сконденсованих парів і тим самим довільно змінювати ступінь дефлегмації. Інші описані колони позбавлені подібної можливості регулювання. Верхня частина колони може не мати ізоляції. Величину неізольованої частини колони встановлюють залежно від температури перегонки: для низьких температур кипіння вона повинна бути більше, для більш високих температур-відповідно менше. Неізольована частина колони грає роль повітряного холодильника і в ній конденсується частина дистиляту. Швидкість перегонки при правильному фракціонуванні повинна становити 1 краплю дистиляту за 2-3 секунди.

У разі фракційної перегонки у вакуумі в приладі слід підтримувати постійний тиск. Перегонка чистого компонента протікає при постійній температурі; періодично слід контролювати температуру в перегінній колбі і нагорі колони, а також величину залишкового тиску і швидкість відгону фракції. Зміна тиску під час перегонки призводить до зміни температури кипіння дистиляту і може бути причиною помилок.

Дистилят, охолоджуваний в холодильнику 7, збирають в приймачі Перкина 8, звідки його поступово переводять в Наймане (а отже, і заменяемую інший) колбу 9. Після закінчення перегонки вимикають нагрівання, а в разі перегонки під уменьшенннм тиском закривають кран манометра і в систему поступово впускають повітря. Залишок з дерегонной колби витягують піпеткою.

Рис. 137.Типовой прибор для разгонки смеси: 1 - перегонная колба; 2, 2'— термометры; 3—нагреватель; 4 —регулятор обогрева; 5— колонна; 6—дефлегматор; 7—Холодильник; 5-приемник Перкина; 9—колба.

Поділ ідеальних сумішей речовин з близьким температурами кипіння (в межах 2-3 °) вимагає застосування ефективної перегінній колони і дотримання умов правильної перегонки, а саме:

1) застосування добре працюючої насадки;

2) створення умов, що забезпечують адіабатічность процесу (відповідного ступеня обігріву ізоляційного покриття);.

3) підтримання постійної швидкості перегонки в межах діапазону оптимальних швидкостей, характерного для даної колони;

4) підтримання постійної ступеня дефлегмації;

5) підтримання постійного тиску в приладі.

Зазначеним умовам відповідає прилад, зображений на рис. 138.

Він складається з перегінній колони 4 (забезпеченою у верхній частині термометром Т5) з внутрішнім діаметром 25 мм і висотою насадки 2 м; верхній і нижній кінці колони мають нормальні шліфи.

Насадка колони складається з одновитковая спіралей Фенске діаметром 4 мм (шар насадки висотою 2 м займає обьем близько 0,75 л).

Ввутренняя трубка колони обмотана азбестовим шнуром, утворюючим шар товщиною 1 см. На шар ізоляції намотана обмотка 5 з спіралі опору товщиною 0,2 мм; відстань між витками 1 см. Двометрову колону обігрівають трьома-чотирма гріючими сегментами потужністю 100-150 Вт Кінці обмоток окремих сегментів виводять назовні. Поверх обмотки накладають два або три шари ізоляції з азбестового шнура. Для регулювання обігріву гріють сегменті з'єднують або з автотрансформатором, або з повзунковими реостатами (каждий сегмент з окремих реостатом), регулювання обігріву ведуть, грунтуючись на показаннях термопар або термометрів Т2, Т3, Т4, кульки яких знаходяться на половині висоти сегментів під шаром ізоляції і безпосередньо стикаються зі стінкою колони. Сегмент слід нагрівати до температури на 1-20 нижчою порівняно з температурою, панівної на тій же висоті всередині колони. Нижній кінець колони з'єднують (на шлифе) з перегінній колбою 1. У бічній тубус колби 1 вставляють термометр Т1 для вимірювання температури киплячої рідини. Через інший тубус колбу можна витягувати піпеткою залишок після перегонки або вливати нові порції переганяється рідини. Колбу нагрівають електричним нагреваталем 2, регульованим реостатом К. Нагрівач поміщають на гвинтовий підставці 3, обертаючи який навколо осі, можна наближати нагрівач до колби або видаляти від неї. З колоною за допомогою нормального шліфа з'єднана головка 6 (одна з зображених на рис. 139).

Рис. 139, Різні види головок для фракційної перегонки.

Рис. 138. Спеціальний перегінний прилад з еффективно близько 80 теоретичних тарілок: 1 - перегін колба; 2-електричний нагрівач; 3-підставка; 4 - колона; а - обмотка-спіраль опору одного з гріючих сегментів; б-головка; 7 - кран; 8-холодильник; 9-воронка; 10-приймач Перкина: 11-круглодонная колба; Т1, Т2, Т3, Т4, Т5-термометри.

Для лабораторних цілей найбільш зручною є головка, зображена на рис. 139, б.

За допомогою крана 7 можна регулювати ступінь дефлегмації. Дистилят стікає через холодильник 8 і воронку 9 в приймач Перкина 10, а з нього в колбу 11. Відвідну трубку лійки 9 приєднують до насоса. Для зменшення втрат при конденсації воронку поміщають в охолоджувальну баню, яка охоплює лійку, як муфта.

Окремі деталі приладу повинні бути з'єднані на нормальних шліфах. Останні для герметизації покривають тонким шаром мастила; апьезоновой, каучукової або приготовленої конденсацією фталевого ангідриду з етіленгліколем.

Прилад монтують на каркасі з кутового заліза. Каркас поміщають на дерев'яній підставці або закріплюють наглухо на опорах, вбитих у стіну. Уздовж поперечок каркаса прорізають щілину, крізь яку і протягують стрижні з гайками. На прикріплених стрижнях монтують окремі деталі приладу.

Для фракційної перегонки під тиском близько 20 мм рт. ст. можна застосовувати водоструминний насос, який живиться водою від стояка великого перерізу, що дозволяє підтримувати постійний тиск в межах ± 0,5 мм рт. ст. навіть при багатогодинний перегонці.

Після того як установка буде зібрана, її перевіряють на герметичність (по всьому каучуковим з'єднанням, скляним шліфують, кранам і т.д.). Тиск у системі має тривалий час залишатися постійним. У разі порушення вакууму слід по черзі перевірити всі деталі установки. Потім за допомогою контрольно-вимірювальних приладів перевіряють дію електроаппаратури і тільки після етого приступають безпосередньо до перегонки. У перегінну колбу 1 (див. рис. 138) вносячи кипілки, заливають рідину, зміцнюють пробку з термометром Т1 і створюють в системі вакуум. Після етого включають електричний нагрівач 2, який регулюють реостатом До так, щоб швидкість перегонки трималася в межах 150-250 мл / год. Слідом за ЕТІМ включають підігрів колони (гріють сегмент); температуру контролюють за допомогою термопар або термометрів Т1, Т2, Т3 обігрів сегментів регулюють за допомогою автотрансформатора. Нарешті, пускають воду в холодильник 8 і головку 6, причому кран 7, службовець для регулювання ступеня дефлегмації, повинен бути закрутити. Кожні півгодини відзначають температуру і тиск.

Через деякий час парн дистиляту доходять до головки, конденсуються і повертаються в колону в якості флегми. Для досягнення гарного фракціонування потрібно, щоб стан рівноваги рідина-пар встановилося протягом 3-4 годину. Встановивши за допомогою крана 7 необхідне число зрошення, починають збирати дистилят.

Слід пам'ятати, що чим більше ступінь дефлегмації, тим вчинення розділення суміші. Ступінь дефлегмації визначають, вимірюючи відношення числа крапель конденсату, що стікає з головки на зрошення колони, до числа крапель, що стікають в холодильник 8.

Дистилят, який стікає в приймач 10, можна збирати періодично безвідносно температури, коли набереться певна його кількість, наприклад 30 мл. Можна також збирати фракції з певною температурою кипіння; коли температура почне підвищуватися, фракцію спускають в приймальну колбу і починають збирати перехідну фракцію. В той час коли відганяється проміжна фракція, слід збільшувати ступінь дефлегмаціі, щоб розділення компонентів було болем повним, тобто щоб кількість проміжної фракції було мінімальним.

Під час роботи постоянно перевіряють всі параметри (тиск, температуру, ступінь дефлегмації) і отримані дані записують кожні півгодини.

Перегонку ведуть описуваним чином до тих пір, поки в перегінній колбі не залишиться лише невелика кількість рідини і температура почне різко зростати, а швидкість перегонки сильно падати. Тоді перегонку припиняють. Послідовно вимикають усі електричні нагрівачі, припиняють подачу води і по охолодженні колони в установку впускають повітря. Після видалення не перегонного залишку в колбу вливають відповідний розчинник і промивають прилад.

Промивка полягає в перегонці під звичайним тиском деякої кількості розчинника, добре розчиняється речовина, переганяли перед ЕТІМ.

При перегонці речовин, які стають твердими при кімнатній температурі, не застосовують холодильник 8, а використовують лише голівку, зображену на рис. 139, б. Якщо дистилят твердне в спіралі охолоджуючої головки, слід налити в неї теплої води, а потім, після розплавлення маси, знову включити слабкий струм проточної води.

Алюмінієва насадка нестійка до дії кородує рідин, тому при їх перегонці слід застосовувати одновиткова скляні спіралі або спіралі з декількома витками, зроблені з нержавіючої сталі.