Загальні відомості. В ідеальному випадку фракціонування дає ряд фракцій, киплячих в дуже вузькому інтервалі температур, причому дистилят чітко ділиться на компоненти суміші

Суміш тим трудне розділити перегонкою, чим ближче один до одного температури кипіння окремих компонентів. При перегонці двокомпонентної суміші, що утворює істинний розчин, на початку виходить дистилят, збагачений більш летючим компонентом, в кінці-дистилят, збагачений менш летючим компонентом. Якщо різниця температур кипіння компонентів незначна, то для розділення такої суміші дистилят слід розділяти на кілька фракцій і їх в свою чергу фракціонований. Краще, однак, застосовувати для розділення таких сумішей еффективно перегінну колону.

В ідеальному випадку фракціонування дає ряд фракцій, киплячих в дуже вузькому інтервалі температур, причому дистилят чітко ділиться на компоненти суміші. Під час перегонки одного компонента температура кипіння тримається постійна, потім стрибкоподібно підвищується внаслідок появи в дистилляте іншого компонента і поять тримається на постійному рівні, відповідному температурі кипіння етого компонента. Під час «стрибка» температури не повинна переганятися проміжна фракція, тобто суміш обох компонентів. На практиці, однак, навіть при перегонці сумішей, компоненти яких мають значно розрізняються між собою температури кипіння, виходять більші або менші кількості проміжних фракцій. Кількість етіх фракцій служить критерієм для оцінки еффективности фракціонування на різних колонах. Колона вважається тим ефективна, чим менше кількість проміжних фракцій.

Кожна колона має так звану робочу потужність, тобто певну кількість парів і рідини, що проходять протитечією через колону не викликаючи її «захлебиванія». Останнє явище порушує рівновагу в системі рідина-пар і тим самим робить неможливим нормальне фракціонування. Еффективно колони визначається здатністю однієї секції колони до фракціонування. Вона виражається відношенням розділяє еффектом однієї секції колони до вичесліному числу теоретичних тарілок, необхідному для поділу Еталон суміші.

Теоретична тарілка визначає ту висоту секції перегінній колони, на якій має місце рівновага системи рідина-пар, тобто завжди пари, що надходять на тарілку, мають той же склад, що і рідина стікає з неї, а пари, що йдуть з тарілки, знаходяться в рівновазі з рідиною, що стікає на ету тарілку. Число теоретичних тарілок колони не можна визначити за розмірами колони, але воно характерне для кожного даного типу колони. Ето число можна знайти експерементально за допомогою Еталон сумішей певного складу, наприклад: бензол + дихлоретан, гептан + метілціклогексан, чотирихлористий вуглець + бензол, для яких склад рідкої і парової фаз відомий. Аналізуючи одночасно склад дистиляту і рідини в перегінній колбі, наприклад рефрактометричним методом, можна за допомогою відповідних діаграм або формул визначити еффективно фракційної установки, тобто число теоретичних тарілок (ем. стор ЗО, 57).

Звичайна скляна трубка діаметром 20 мм і висотою близько 1 м має еффективно ледь лише однієї теоретичної тарілки. Якщо ж ету трубку заповнити відповідної насадкою, її еффективно може досягти навіть декількох десятків теоретичних тарілок.

Еффективно перегінних колон залежить від величини поверхні зіткнення рідини з парою, ступеня дефлегмації і швидкості перегонки.

Величина поверхні зіткнення рідини з парою залежить від об'єму колони і від характеру насадки. Насадка перешкоджає прямолінійного руху пари і рідини. Лабораторні колони в залежності від пристрою можна розділити на три типи:

1) колони, наповнені одновитковая спіралями Фенске, кільцями Рашига, кільцями Лессінга з перегородкою, лінзами Стедман і т. п.;

2) колони зі скляною або металевою спіраллю, типу Відмер, Дафтона, Леккі-Юзлла, Подбельіяка;

3) тарілкові колони, що мають ковпачки, чохольчікі і тарілки; колони типу Брууна, Юнга, Томаса.

Ступінь дефлегмації (зрошення)-ето відношення кількості возвращающейся рідини до кількості рідини, відганяє в одиницю часу. Ступінь розгонки даної суміші залежить від ступеня дефлегмації, яка не повинна бути менше 5. Фракціонування сумішей, у яких температури кипіння компонентів мало відрізняються один від одного, вимагає високого ступеня дефлегмації, яка доходить до величини 50-100.

Чим більш повне розділення суміші має бути досягнуто, тим Більше повинна бути ступінь дефлегмації.

Швидкість перегонки виражається у мілілітрах в одиницю часу;

Кожна колона має деяку оптимальну швидкість перегонки, при якій вона працює найбільш ефективно. Незначне відхилення (у бік збільшення або зменшення) швидкості перегонки від оптимальної викликає у деяких типів колон (наприклад, з насадкою з одновитковая спіралей) різке іаденіс еффективности. Занадто велика швидкість призводить до «захлебиванія» колони рідиною. Для колони з діаметром 20 мм і довжиною 1-2 м, наповненою одновитковая спіралями діаметром 4 мм, зробленими з алюмінієвого дроту товщиною 0,5 мм, оптимальна швидкість перегонки становить близько 150 мл \ год.

Зрошення колони. Частина дистилят витрачається на зрошення внутрішнього простору колони. Ето-невживана частина продукту, не збирається у вигляді дистиляту. В залежності від типу колони і від характеру насадки ето кількість рідини може бути по-різному. Для перегонки слід брати щонайменше двадцятикратну кількість рідини проти кількості, зрошуваних колону. Рідина, орошающая колону, по закінченні перегонки стікає в перегінну колбу. Отже, якщо має перегнати мала кількість рідини, слід узяти для роботи маленьку колону і маленьку перегінну колбу. Кількість орощающей рідини зростає в залежності від наповнення

кільця> спіралі> сідла