Перегонка під зменшеним тиском

Деякі речовини не можуть бути перегнані при нормальному тиску зважаючи часткового або повного розкладання їх при температурі кипіння. Переганяти такі речовини можна за умови, якщо тиск у перегінній колбі буде знижений настільки, щоб температура кипіння речовини була нижче температури розкладання. Практично перегонку у вакуумі проводять зазвичай при тисків від 50 до 1 мм рт. ст. У деяких випадках застосовують тиск менше 1 мм, іноді порядку 0,001 мм рт. ст. і навіть ще менше, як, наприклад, при високо вакуумної і молекулярної перегонки.

Апаратура для перегонки під зменшеним тиском в основному подібна описаній вище апаратурі для перегонки при атмосферному тиску, але з деякими додатковими деталями. Прилад для перегонки у вакуумі складається з наступних частин: пристосування для нагріву перегінній колби, холодильника, пристосування для зміни приймачів, вакуум-насоса, пристосування для вимірювання і регулювання тиску.

Перегонку виробляють з колби Клайзена 1 (рис. 125), яку занурюють в лазню 2, що забезпечує рівномірне нагрівання. Центральні горло колби закривають гумовою пробкою з пропущеними через неї капіляром 5, що доходить майже до дна колби (1-2 мм від дна). Кількість повітря, що надходить через капіляр в колбу, можна регулювати за допомогою гвинтового затиску, надітого на товстостінну гумову трубку, насаджену на капіляр. Капіляр виготовляють з товстостінну скляної трубки.

Рис. 125 Прибор для перегонки высококипящих веществ припониженном давлении:1- колба Кляйзена, 2 – баня, 3- термометр, 4 – приемник, 5 – капилляр

Проходять через капіляр маленькі бульбашки повітря або інертного газу (наприклад, СОз або N2) забезпечують рівномірне кипіння рідини. Після підключення приладу до вакуум-насоса через рідину повинні проходити дуже маленькі бульбашки газу; таким чином перевіряють, чи добре підібраний калілляр. Невдало підібраний капіляр вкрай ускладнює, перегонку.

Пристосування для нагрівання колби. У бічному горлі колби на гумовій пробці поміщають термометр 3. Колбу зазвичай нагрівають на бані 2: олійною (для рідин, киплячих нижче 180 °) або металевою. Температуру лазні перевіряють термометром 8 '.

Спокійна і рівномірна перегонка досягається нагріванням колби електричним нагрівачем, поміщеним в ізольованій обкладки, і регульованим повзункових реостатом.

Охолодження парів дистиляту. Неповна конденсація парів дистиляту призводить до втрат переганяється речовини, а також до забруднення масла в вакуум-насосі. Пари речовини поглинаються маслом, що приводить до зниження його різкості і зростанні тиску пара в апаратурі.

У приладі, зображеному на рис. 125, приймачем і одночасно холодильником служить звичайна перегоні колба 4, під'єднана на гумовій пробці до відвідної трубки колби Клайзена і охолоджувана струменем води з крана. Етот спосіб охолодження застосовують лише у разі, коли тиск пари дистиляту мало, тобто для речовин з температурою кипіння близько 150 °.

Рідини, що нуртують у межах І50-200 °, не потребують охолодження струменем води; досить охолоджувати приймач періодично. При перегонці речовин більш летких, що мають температуру кипіння нижче 150 °, необхідно застосовувати холодильники з водяною сорочкою. При перегонці малих кількостей речовини застосовують короткі водяні холодильники у вигляді сорочок (рис. 126), надягають на бічну відвідну трубку колби Клайзена. Приймач 4 з'єднують товстостінної гумової трубкою з манометром і насосом.

З'єднання окремих частин приладу. Для з'єднання всіх частин приладу застосовують товстостінні гумові трубки з товщиною стінки не менше 6 мм, а також гумові пробки. Найкраще застосовувати апаратуру на шліфах, що оберігають дистилят від забруднення.

Рис.126. Рубашка для холодильника

Гумові трубки, призначені для перегонки у вакуумі, перед вживанням слід очистити 10 хвилинним кип'ятінням у розведеному розчині їдкого натру або оцтової кислоти. Проварені трубки ретельно промивають струменем води і сушать, продуваючи або просасивая через них повітря (приєднуючи до Водоструминні насоси). Після висушування їх слід зберігати далеко від розчинників і масел. Перед тим як надягти товстостінну гумову трубку на скляну трубку, слід очистити поверхню останньої і змастити її тонким шаром гліцерину. Кінці скляних трубок повинні бути оплавлені. Гумову трубку, надіти на скляну при монтажі апаратів, що збираються на тривалий час, можна для більшої герметичності обмотати дротом і залити спеціальним лаком.

Гумові пробки повинні входити в отвори приладів на глибину від 1/2 до 2 \ 3 висоти пробки. Так як гумові пробки легко руйнуються парами органічних речовин, в деяких випадках їх слід замінювати пробками з відповідних пластичних мас (полівінілові смоли, Дюпре і т. п.).

Іноді можна з успіхом застосовувати коркові пробки, просочені розчином рідкого скла або парафіном. Просочення повинна бути не тільки поверхневою; всі пори пробки повинні бути заповнені просочують речовинами.

Приймачі. Крім вже описаного вище приймача (перегінній колби, одягненою безпосередньо на відвідну трубку колби Клайзена), застосовують ще й звичайні круглодонні колби відповідних розмірів, які з'єднують з холодильником через алонжі, що має відвідну трубку для підключення до насоса.

Алонжі слід з'єднувати з холодильником так, щоб дистилят не стикався з пробкою (можливо забруднення дистиляту).

Можна також збирати дистилят в товстостінну конічну колбу для-відсмоктування.

Для збирання кількох фракцій дистиляту окремо застосовують алонжі з двома або кількома відводами (так званий «павук») і ссответствующей числом приймачів. Найбільш зручний в роботі приймач Перкина, що дозволяє збирати будь-яку кількість фракцій (див. стор 137, і стр. 137).

Створення зниженого тиску в приладі

Зменшене тиск в приладі для перегонки створюється за допомогою водоструминного або масляного насоса (див. стор 83). Водоструминний насос знижує тиск до -10 мм рт. ст. в залежності від температури води. У табл. 9 показана залежність тисків водяної пари від температури.