Нагрівання рідини зі зворотним холодильником

У багатьох випадках застосовують кип'ятіння рідини в приладі з вертикально поставленим холодильником (мал. 117), з якого сконденснровавшіеся пари повертаються в колбу. Часто доводиться протягом багатьох годин нагрівати при температурі кипіння суміш реагуючих речовин, щоб між ними пройшла потрібна реакція.

Такий прилад складається з круглодонной колби, закритою пробкою, крізь яку пропущений кульковий холодильник. Останній повинен мати відповідне перетин, щоб конденсат міг легко стікати, не викликаючи «захлебиванія» холодильника. Замість кулькового холодильника можна застосовувати змієвиковий або холодильник з внутрішньої охолоджуючої спіраллю (див. рис. 53, е, ж і ріс.117), який влаштований так, що в случає занадто бурхливої ​​реакції або занадто сильного кипіння пари з нього можуть вільно вийти назовні, не викликаючи ні вибрасіванія рідини з холодильника, ні вибуху колби.

Ріс.117. Прилад із зворотним холодильником для нагрівання

Тривале нагрівання може призвести до забруднення речовини продуктами розкладання пробки, тому рекомендується користуватися приладами з нормальними шліфують. Якщо нагріта речовина розкладається від дії вологи, на верхній кінець холодильника слід надіти трубку, наповнену речовиною, що поглинає вологу (див. рис. 117). Цю трубку не можна ставити вертикально над холодильником, щоб навіть сліди речовини наповнює трубку, не могли потрапити в холодильник.

Виділяє під час реакції гази, шкідливі для здоров'я (наприклад, НСN, НВг, НСl, SO2), слід поглинати відповідних розчинами (наприклад, їдкого натру), залитими в поглинальні склянки (див. рис. 117).

Іноді потрібно вести реакцію при нагріванні, одночасному введень в колбу рідини і перемішуванні, в таких випадках застосовують трех горлу колбу або форштос з двома або трьома відводами (мал. 118), в які вставляють крапельну воронку, зворотний холодильник і мішалку.

Перегонка з водяною парою

Перегонку з водянім парою застосовують в тих випадках, коли з якихось причин незастосовні інші способи очищення речовини (звичайна перегонка, кристалізація або екстракція), причому це речовина повинна, зрозуміло, мати властивість відганяти з водяною парою.

Рис. 118. Прилад для нагрівання речовини при одночасному додаванні одного з реагентів і перемішуванні.

Рис. 119. Прилад для перегонки з водяною парою: 1-паровик; 2-круглодонная колба; 3-холодильник; 4-приймач; 5, 6, 7-трубки; 8, 9-пальника.

Перегонку з парою застосовують:

1) для розділення сумішей речовин, з яких тільки одне летучо з водяною парою;

2) для очищення речовин від смолистих домішок;.

3) якщо вона призводить до більш повного розділення летких речовин, ніж перегонка під зменшеним тиском.

Перегонку з водяною парою найкраще вести безпосередньо з тієї колби, в якій проводилася реакція, тому що перенесення продуктів реакції в іншу посудину пов'язано з лотерей як часу, так і речовини. Тому реакції, продукти яких підлягають розгонці з водяною парою, слід проводити в таких колбах, які придатні для перегонки з водяною парою (кругло донні колби з довгим горлом). Звичайний прилад для перегонки з водяною парою зображений на рис. 119.

Водяна пара виходить в металевому паровик 1 ємністю близько 2 л, забезпеченому водомірними склом і відвідної трубкою. Паровик з'єднують гумовою трубкою з пароподающей трубкою 5, яка доходить майже до дна колби 2, в якій знаходиться переганяти речовина. Переганяється пари через паровідвідну трубку 6 надходять в холодильник З, де конденсуються, і стікають в приймач 4. Паровик забезпечений довгою (близько 1 м) скляною трубкою 7, яка доходить майже до дна; ця трубка служить в якості запобіжного клапана. Паровик нагрівають газовим пальником 8. Щоб кількість рідини в перегінній колбі під час перегонки не дуже збільшувалася, колбу також нагрівають невеликим полум'ям пальника 9. У більш досконалих приладах трубка 5 закінчується барботером з великим числом малих отворів.

Для аналітичних робіт застосовують прибори, в яких всі частини з'єднуються на шліфах.

При перегонці великих об'ємів рідин, що мають малу пружність парів, потрібно витрата більших кількостей водяної пари. Для повної конденсації парів часто одного холодильника недостатньо. У цих випадках краще вживати холодильник з подвійною поверхнею охолодження або застосовувати двоступеневе охолодження парів (рис. 120). Прилад складається з великої колби 1, ємністю 2-3л, холодильника 2 і проміжного приймача 3, колби ємністю близько 1 л, поміщеної у велику скляну воронку і охолоджуваної струменем холодної води. Несконденсовані - пари видавлюють конденсат з колби 3 через вигнуту трубку 4 в холодильник 5, по якому рідина стікає в приймач 6.

Рис. 120. Прилад з двухстуіенчатим охолодженням парів для перегонки з водяною парою:1-круглодонная колба: 2, 5-холодильники: 3-проміжний приймач, 4-трубка, б-приймач.

Проведення перегонки з водяною парою

У паровик воду нагрівають до температури кипіння. У колбу 2 (див. рис. 119) поміщають речовина, яка підлягає перегонці, і невелику кількість води і закривають її пробкою з трубками; пробку прив'язують шнурком або дротом, щоб вона не могла віскочіть під час перегонки. Вміст колби нагрівають майже до кипіння і починають пропускати пар з паровика.

Спочатку пара конденсується, а потім, коли тиск пари суміші досягне величини, дорівнює зовнішньому тиску (див. стор 30, 56), починається кипіння. Утворені пари конденсуються в холодильнику і надходять у приймач. Внаслідок теплових втрат обьем рідини колбі 2 поступово збільшується. Щоб уникнути етого, горло колби слід теплоізолювати, наприклад азбестовим шнуром, лігніном і т. п., одночасно нагріваючи колбу на невеликому полум'ї. У разі якщо з холодильника почнуть виходе Несконденсировавшиеся пари дистиляту, потрібно зменшити швидкість перегонки, зменшити подачу пари або ж збільшивши подачу охолоджуючої води в холодильник.

Часто під час перегонки твердих речовин вони тверднуть в холодильнику. У такому разі слід припинити подачу в холодильник охолоджуючої води, а якщо ето не допоможе, слід проштовхнути утворилася «пробку» приготовленої заздалегідь довгою скляною паличкою. У таких випадках повинна безвідмовно діяти манометрична трубка 7 (див. рис. 119) в паровіке.7, що оберігає систему від повишекія тиску.

Прилад для безперервної перегонки з водяною парою. На рис. 121 зображено простий прилад для безперервної перегонки з водяною парою рідин більш важких, ніж вода. В літку випадку паровик замінює колба, що нагрівається на газовому пальнику. У ету колбу поміщають переганяти речовина разом з водою. Новоутворена суміш парів через добре ізольовану вертикальну трубку 2 надходить у холодильник 5, де і конденсується. Конденсат стікає через алонжі 4 і воронку 5 в приймач 6. Нижній обріз воронки 5должен знаходитися нижче бічної трубки приймача 6, у якому відбувається поділ шарів дистиляту. Приймач 6 в нижній частині забезпечений спускний трубкою 7 з краном для періодичного спуску нижнього шару дистиляту. Верхній шар дистиляту, що складається з води, повертається в колбу 1 з приймача 6 по каучукової трубці 8. Іноді в трубці 8 нагромаджується повітря, що утруднює безперервне стікання води в колбу; в літку випадку, воізбежаніе порушення ходу перегонки, слід кілька разів струснути трубку 8.

^

Рис. 121. Прилад для безперервної перегонки з водяною парою: 1 - кругло донна колба;.2-пароотводную трубку; 3 - холодильник; 4-алонжі: 5-воронка; 6 - приймач; 7-кран спускний трубки; 8-каучукова трубка.

Рис. 122. Прилад для перегонки малих кількостей речовин з водяною парою: 1 - кругло донна колби; 2-пробірка з двома трубками; 3-холодильник.

У такому приладі (див. рис. 121) можна переганяти з водяною парою і рідини легші, ніж вода. В літку випадку каучукову трубку 8 потрібно приєднати до спускної трубці 7; шляхом відповідного регулювання крана можна безперервно повертати нижній шар в колбу 1. До бічної відвідної трубки приймача б слід приєднати посудину, куди і буде стікати рідина, яка утворює верхній шар. Недоліком прибору. є необхідність безперервного спостереження за поділом шарів дистиляту і частого регулювання крана в залежності від зміни швидкості перегонки.