Определение массовой доли золы

Крахмал, помимо чисто углеводной фракции, составляющей 96,1—97,6%, содержит минеральные вещества, представленные в основном фосфором в виде фосфорной кислоты. Наличие большинства из них объясняется высокой адсорбционной способностью крахмала. Товарный крахмал может содержать также зольные элементы в виде песка (оксиды кремния). Поэтому при определении золы в крахмале различают общую золу и золу, нерастворимую в 10 %- ном растворе соляной кислоты.

Золой называется остаток, получаемый при сжигании прокаливании органических веществ, входящих в состав изучаемого объекта.

Минеральные вещества, непосредственно входящие в состав продукта, называются чистой золой. Она имеет важное значение, т.к. обуславливает физиологическую ценность продукта.

Определение массовой доли общей золы. Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка крахмала при сжигании его в муфельной печи.

Техника определения — в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель помещают на­веску крахмала массой около 10 г, взятой с погрешностью ±0,0005 г, и обугливают на электрической плитке. Во избежание вспучивания на поверхность крахмала наносят 5—7 капель растительного масла. Прокаливание ведут в муфельной печи при температуре 600—650°С (темно-вишневое каление) до полного озоления навески крахмала. Далее тигель охлаждают в экси­каторе и взвешивают. Повторно прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают. Озоление заканчивают, когда разница в массе между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г. По полученным данным делают заключение.

Определение массовой доли золы, нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты. Сущность метода заключается в обработке навески крахмала 10%-ным раствором соляной кислоты, фильтрации полученного раствора и определении массовой доли золы после сжигания осадка, нерастворимого в соляной кислоте, в муфельной печи.

Техника определения — навеску крахмала массой 20 г, взвешенной с погрешностью ±0,01 г, переносят количественно дистиллированной водой в коническую колбу вместимостью 300 см³. Общий объем воды в колбе для создания требуемой концентрации соляной кислоты должен составлять 155 см³. К суспензии приливают цилиндром 45 см³ соляной кислоты плотностью 1,19. Содержимое колбы тщательно переме­шивают и помещают в кипящую водяную баню. В течение первых 3 минут суспензию перемешивают до полного растворения крахмала. Кипячение проводят в течение 30 мин, затем раствор фильтруют через беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают 5 раз дистиллированной водой с температурой 50—60°С.

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и проводят озоление в муфельной печи при температуре 600—650°С, доводя массу золы до постоянной.

Запись в лабораторном журнале и расчет массовой доли золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты, проводят так же, как при определении общей золы.

Запись в лабораторном журнале

Масса пустого тигля ……………………………………г

Масса тигля с исследуемым образцом ………………..г

Масса исследуемого образца……………………………г

Массовая доля золы в образце…………………………%

Массовая доля сухих веществ в образце (100-W) ……%

Массовая доля золы в пересчете на сухие вещества….%

Заключение

Определение кислотности

Крахмал имеет кислую реакцию, обусловленную наличием фосфатов. При хранении в неблагоприятных условиях кислотность крахмала возрастает в резуль­тате жизнедеятельности микроорганизмов, продуцирующих различные органические кислоты. На величину кислотности влияет также серная кислота, применяемая при производстве кукурузного крахмала и иногда для отбеливания картофельного крахмала.

Кислотность крахмала выражается в градусах. Под градусами кислотности подразумевают количество см³ 0,1 н. раствора гидроксида натрия, необходимое для нейтрализации 100 г сухих " веществ крахмала.

Техника определения — в коническую колбу вместимостью 250—300 см³ помещают 20 г исследуемого крахмала, отвешенного с погрешностью ±0,01 г, приливают мерным цилиндром 100 см³ дистиллированной воды, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют суспензию 0,1 н. раствором гидроксида натрия до заметной розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Так как крахмал обладает спо­собностью адсорбировать фенолфталеин, то перед концом титрования добавляют еще 5—6 капель раствора фенолфталеина. Параллельно оттитровывают в тех же условиях 100 см³ дистиллированной воды.

Предварительно определяют массовую долю влаги в исследуемом образце крахмала.

Кислотность крахмала X (в град) рассчитывают по формуле

где V1 — количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование основного опыта, см³;

V₂ — количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование 100 см³ дистиллированной воды, см³;

т — масса навески крахмала, г;

W — массовая доля влаги в крахмале, %.