Запись в лабораторном журнале. Количество 0,05 н. раствора нитрата серебра,

Количество 0,05 н. раствора нитрата серебра,

израсходованное на титрование вытяжки (V)……………………. см³

Поправочный коэффициент к 0,05 н. раствору (К)

Общий объем водной вытяжки (V₁) …………………………………см³

Объем вытяжки, взятый на титрование……………………………..см³

Масса навески маргарина (m)…………………………………………г

Заключение

Контрольные вопросы

1. По каким показателям осуществляют органолептическую оценку жиров и масел?

2. Каковы основные физико-химические характеристики жиров и масел?

3. Какова роль каждой из этих характеристик в оценке качества, состава и свойств жиров и масел?

4. Каковы принципы методов определения основных физико-химических характеристик жиров и масел?

5. Какова сущность аргентометрического метода определения массовой доли поваренной соли в маргарине и сливочном соленом масле? Какие реак­ции происходят в процессе титрования водно-солевой вытяжки?

6. Какие факторы снижают чувствительность аргентометрнческого метода определения массовой доли поваренной соли?

ТЕМА 5. ПИЩЕВЫЕ ДОБАВКИ

В пищевой промышленности чаще используют лимонную, аскорбиновую, винную и уксусную кислоты, а также сорбиновую и бензойную.

Лимонная кислота содержится во многих плодах (цитрусовых, клюкве, гранатах, ананасах), придавая им кислый вкус. Пищевую лимонную кислоту выпускают следующих сортов: экстра, высший и 1. Это продукт в виде мелких или крупных кристаллов, бесцветных или слабо-желтого цвета (1 сорт), без запаха, с выраженным кислым вкусом, на ощупь не липкая, сухая, сыпучей консистенции, хорошо растворима в воде. Содержание лимонной кислоты должно быть не менее 99,5 %, золы от 0,07 (сорт экстра) до 0,35 % (1 сорт).

Уксусная кислота реализуется в виде уксусной эссенции и столового уксуса. Уксусная эссенция содержит 70 % уксусной кислоты, получают ее путем гидролиза древесины. Столовый уксус бывает 3; 6 и 9 % концентрации. Уксусная эссенция и уксус представляют собой прозрачные бесцветные жидкости с резким запахом и кислым вкусом, без слизи, плесени, осадка и помутнения.

Винная кислота. Представляет собой бесцветные кристаллы или белый порошок, у первого сорта допускается желтоватый оттенок. Вкус кислый, без запаха. Выпускается высшего и первого сорта. Содержит винной кислоты 99,0 %.

Бензойная кислота и ее соли. Используется в качестве консерванта. Представляет собой порошок белого цвета, без запаха, хорошо растворим в воде. Массовая доля бензоата натрия 99,0 %. Бензойная кислота подавляет жизнедеятельность микроорганизмов в концентрации 0,05 %, а бензоат натрия – 0,07-0,1 %. Наличие в продукте большого количества белковых веществ снижает консервирующее действие бензойной кислоты. Кислота действует раздражающе на слизистую оболочку и кожу. Хранят до 1 года.

Сорбинова кислота. Используется в качестве консерванта. Представляет собой порошок белый кристаллический, допускается кремовый оттенок. Имеет легкий запах, характерный для сорбиновой кислоты. Содержание сорбиновой кислоты 99,0 %. Кислота действует раздражающе на слизистую оболочку и кожу. Хранят до 12 месяцев.

Сорбиновая кислота и ее соли не вызывают никаких осложнений при выполнении технологии изготовления продуктов питания. Единственным условием является равномерное распределение консерванта в продукте, что достигается путем интенсивного перемешивания сырья или путем распыления на внешнюю поверхность. Технологический нагрев не снижает действия консервантов, но необходимо избегать длительного кипячения в открытых емкостях из-за возможности выкипания.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9

АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ КИСЛОТ

Цель работы. Приобрести практические навыки определения органолептических и физико-химических показателей качества пищевых кислот. Освоить методы определения массовые доли свободной серной кислоты, мышьяка, сульфатной золы, проводят пробы на наличие свинца, меди, цинка, олова, оксалатов, бария, феррицианидов.

Объекты исследования. Лимонная кислота, молочная кислота, винная кислота.

Оборудование, реактивы и материалы. Весы электронные, бюретка, бумажные пакеты, колба мерная, пипетка, стаканчик, фильтры, термометр, цилиндр, фотоколориметр, кюветы, муфельная печь, водяная баня, 0,1н раствор щелочи, 0,1 н раствор серной кислоты, фенолфталеин, дистиллированная вода, раствор йода, этиловый эфир, нитрат аммония.

Общие положения

Пищевые кислоты применяют при производстве кондитерских изделий, пищеконцентратов, безалкогольных напитков, желе, конфитюра, повидла, плодовых и ягодных соков, маринадов. В пищевой промышленности используют в основном лимонную, молочную, винную (винно-каменную), яблочную кислоты.

Качество пищевых кислот характеризуется по органолептическим (внешний вид и цвет, вкус, запах, структура) и физико-химическим показателями.

Анализ качества лимонной кислоты. Пищевая лимонная кислота является трехосновной кислотой, получают ее в результате ферментации сахарсодержащего сырья плесневым грибом Aspergillus niger. Основным сырьем для производства лимонной кислоты служит меласса. Биосинтез лимонной кислоты осуществляют поверхностным или глубинным способом. При более совершенном глубинном способе ферментации используют специальные аппараты — ферментаторы, в которых готовят питательные среды из мелассного раствора и растворов солей, затем вносят культуру посевного материала. Сброженная среда содержит смесь лимонной, глюконовой ищавелевой кислот. Для выделения лимонной кислоты к сброженному раствору добавляют мел, при этом образуются осадки цитрата и оксалата кальция, отделяемые фильтрованием. Осадок промывают и обрабатывают серной кислотой, цитрат кальция разлагается с образованием свободной лимонной кислоты и гипса. Полученный раствор лимонной кислоты подвергают очистке, затем упаривают, проводят кристаллизацию, отделяют и сушат кристаллическую лимонную кислоту.

Пищевая лимонная кислота С₆Н₈О₇*Н₂О согласно ГОСТ 908—79 вырабатывается в форме моногидрата следующих сортов: «Экстра», высший и I. Это бесцветный кристаллический или белый порошок без комков, для кислоты I сорта допускается желтоватый оттенок, имеет кислый вкус без постороннего при­вкуса, структура сыпучая и сухая, на ощупь не липкая. Раствор кислоты в дистиллированной воде концентрацией 2% не должен иметь запаха.

По физико-химическим показателям качество пищевой лимонной кислоты должно соответствовать следующим требованиям:

Показатель	Нормы для сортов лимонной кислоты
Экстра	Высший	I
Массовая доля кислоты в пересчете на моногидрат, %,: не менее не более	99,85 101,0	99,85 Не нормируется	99,85 Не нормируется
Цвет, единицы показателя цветности раствора йодной шкалы, не более
Массовая доля золы, %, не более	0,07	0,10	0,35

В лимонной кислоте определяют массовые доли свободной серной кислоты, мышьяка, сульфатной золы, проводят пробы на наличие свинца, меди, цинка, олова, оксалатов, бария, феррицианидов.

Определение массовой доли лимонной кислоты. Метод основан на нейтрализации лимонной кислоты 1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина.

Техника определения — в сухом стаканчике или бюксе взвешивают около 2 г лимонной кислоты с точностью до 0,0002 г. Навеску количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 50 см³ дистиллированной воды. Прибавляют к раствору 3—5 капель фенолфталеина и титруют 1 н. раствором гидроксида натрия до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Массовую долю лимонной кислоты М_л (в %) вычисляют по формуле

где 0,07 — количество лимонной кислоты, соответствующее 1 см³ 1 н. раствора гидроксида, г;

V—объем 1 н. раствора гидроксида, пошедший на титрование, см³;

m—масса кислоты, г.

З апись в лабораторном журнале

Масса бюксы………………………………………………………...…….г

Масса бюксы с кислотой…………………………………….……..…….г

Масса кислоты (m)…………………………………………………….....г

Объем 1 н. раствора гидроксида, пошедший на титрование (V) …..см³

Количество лимонной кислоты (моногидрата),

соответствующее 1 см³ 1 н. раствора гидроксида натрия…………0,07 г

Массовая доля лимонной кислоты (М_Л) …………………………….%

Заключение

Определение цвета. Проводят сравнение раствора лимонной кислоты концентрацией 60 г в 100 см³ с растворами йодной шкалы. Определять можно визуальным или инструментальным методами.

Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности раствора лимонной кислоты (60 г в 100 см³) и определении величины показателя цветности по ка­либровочной кривой, построенной по растворам йодной шкалы.

Цвет лимонной кислоты выражают в единицах показателя цветности раствора йодной шкалы и округляют до целого значения.

Техника определения — взвешивают 60 г лимонной кислоты с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в стакане в горячей дистиллированной воде при нагревании на водяной бане. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют под вакуумом через два слоя фильтра, первые порции фильтрата отбрасывают.

Фильтрат помещают в кювету с толщиной слоя раствора 50 мм фотоэлектроколориметра ФЭК-56М или аналогичного прибора. Определение оптической плотности проводят при длине волны 400 нм (светофильтр № 3), раствором сравнения является дистиллированная вода.

По величине оптической плотности раствора лимонной кислоты определяют показатель цветности по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой готовят растворы йодной шкалы (растворы сравнения) путем смешивания основного раствора йода с водой. При приготовлении основного раствора йода, содержащего 0,1 мг йода в 1 см³ раствора, навеску 0,4 г йодида калия, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в небольшом количестве воды, приливают 0,79 см³ 0,1 н. раствора йода, объем раствора доводят до метки и перемешивают. Основной раствор можно хранить в течение 2 месяцев в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Растворы сравнения готовят непосредственно перед определением из основного раствора и дистиллированной воды в различных соотношениях представленных в таблице.

Приготовление растворов

Показатель плотности

Йодная шкала

Основной раствор, см3

Дистиллированная вода, см

В мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 см³ основной раствор, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

Определяют оптическую плотность растворов йодной шкалы на ФЭК-56М при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя раствора 50 мм, раствор сравнения — вода. При построении калибровочной кривой откладывают по оси абсцисс показатель цветности раствора, а по оси ординат — величину оптической плотности.