Запись в лабораторном журнале. Количество 0,5 н. раствора НС1, израсходованное

Масса пустой колбы (M₁)……………………………………………………г

Масса масла с колбой (М₂)…………………………………………………..г

Масса масла (М)………………………………………………………………г

Количество 0,5 н. раствора НС1, израсходованное

на титрование в контрольном опыте [а) ………………………………см³

Количество 0,5 н. раствора НС1, израсходованное

на связывание КОН в основном опы­те (b)…………………….……… см³

Поправочный коэффициент к 0,5 н. раство­ру НС1 (К)

Заключение

Допустимые расхождения при параллельных определениях не должны превышать 0,1 мг КОН/г.

Числа омыления некоторых пищевых жиров и масел приведены ниже:

Масло:

подсолнечное 188—194

соевое 192—194

хлопковое 191—200

кокосовое 242—269

коровье 220—245

какао-масло 192—196

оливковое 185—200

Топленый говяжий жир 193—200

Определение показателя преломления

Показатель преломления является физической характеристикой жира, отражающей в значительной мере его природу, чистоту, жирнокислотный состав. Численные его значения для одних и тех же видов жиров и масел колеблются незначительно.

Измерение показателя преломления проводят на рефрактометре ИРФ-22. Может быть использован также другой рефрактометр с пределом измерений в интервале показателя преломления исследуемого масла и обеспечивающий точность в соответствии с требованиями стандартов. Призмы рефрактометра темперируют водой с температурой: для жидких масел 20°С, для твердых — 40 °С. Отсчет осуществляется 2—3 раза и берется среднее значение показателя преломления. Поверхность призм после проведения замера очищают ватой, сначала омоченной эфиром, затем сухой. Величины показателя преломления некоторых пищевых жиров и масел (n²⁰_D):

Масло:

подсолнечное 1,4736—1,4762

горчичное 1,4730—1,4769

хлопковое 1,4722—1,4768(при 20 °С)

соевое 1,4722—1,4754

оливковое 1,4605—1,4787

кокосовое 1,4480—1,4500 Жир:

бараний 1,4566— 1,4583

говяжий 1,4510—1,4583

Определение йодного числа

Йодное число — это показатель, характеризующий непредельность жирных кислот, входящих в состав жира.

Под йодным числом понимают количество граммов йода, присоединяющееся к 100 г жира.

По величине йодного числа жиров и масел судят об их способности к различным химическим превращениям, так как непредельные жирные кислоты могут присоединять кислород по месту разрыва двойных связей, обусловливая процессы прогоркания и высыхания жиров. Йодное число применяют для определения жира, способности его к высыханию, расчета потребного количества водорода на его гидрогенизацию.

Определение йодного числа основано на способности непредельных жирных кислот присоединять молекулы галогена (хлор, бром, йод) в условиях, при которых эта реакция не сопровож­дается замещением водорода на галоген. На каждую двойную связь расходуется одна молекула галогена. Реакция проходит по следующей схеме:

где R₁ и R₂ — радикалы насыщенных жирных кислот.

Йодное число зависит от количества этиленовых связей в Жирных кислотах: с их увеличением йодное число возрастает.

Для определения йодного числа масел и жиров используют несколько методов, различающихся в основном галогенсодержащим реагентом, и условиями проведения опыта. Наибольшее распространение получили методы: Гюбля, Кауфмана, Вийса, Гануса, Вобурна. Три первых из перечисленных метода стандартизованы.

Определение йодного числа методом Гюбля. Применяют йодно-ртутный раствор, активной составной частью которого является хлорид йода (I), образующийся по уравнению:

Хлорид йода (I) присоединяется по месту двойных связей жирных кислот. Реакция идет по уравнению:

Остаток неприсоединившегося хлорида йода определяют йодометрическим методом, при этом предварительно в реакционную смесь вводят йодид калия. В результате окислительно-восстановительной реакции между хлоридом йода (I) и йодидом калия образуется свободный йод, который оттитровывают тиосульфатом натрия:

Необходимые реактивы: реактив Гюбля — 30 г хлорида ртути (II) растворяют в 500 см³ 96 %-ного этанола. К раствору приливают спиртовой раствор йода (25 г Ь в 500 см³ 96%-ного этанола). Смешивают оба раствора и выдерживают двое суток до момента использования.

Техника определения — в коническую колбу с при- шлифованной пробкой вносят навеску испытуемого масла, взвешенную с погрешностью 0,0002 г. Массу навески устанавлива­ют в зависимости от предполагаемой величины йодного числа по табл. 2. Приливают из бюреток 10 см³ хлороформа и 25 см³ раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раство­ром йодида калия во избежание улетучивания йода. Содержимое колбы осторожно перемешивают вращением руки и оставляют в темном месте при температуре 20°С. Время настаивания испытуемого масла с йодно-ртутным раствором устанавливают в зависимости от ожидаемой величины йодного числа по таблице.

Величина йодного числа, %	Навеска масла, г	Продолжительность настаивания, ч
До 30	1,0
До 50	0,6
50-100	0,3
100-150	0,2
Более 150	0,1

Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без масла). По окончании настаивания в обе колбы приливают из бюретки 15—20 см³ 10%-мого йодида калия и по 100 см³ дистиллированной воды. Смесь тщательно взбалтывают и титруют до появления светло-желтой окраски. Затем добавляют пипеткой по 1 см³ 1%-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения сине-фиолетового окрашивания.

Йодное число (в г на 100 г жира или в %) рассчитывается по формуле

где а — количество 0,1 н. раствора Na₂S₂0₃, израсходованное на титрование контрольного опыта, см³;

b — количество 0,1 н. раствора Na₂S₂0₃, израсходо­ванное на титрование основного опыта, см³;

К — поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору Na₂S₂0₃;

0,01269 — количество йода, соответствующее 1 см³ 0,1 н. Na₂S₂0₃, г;

М —масса навески жира, г.