Макрометод визначення температуру кипіння

Для ідентифікації рідких органічних сполук і визначення їх ступеня чистоти найчастіше служить метод визначення температури кипіння. У точніше фізико-хімічних дослідженнях для етой мети застосовують спеціальні прибори, так називана ебуліометри, зокрема ебуліометри Свентославского. Опис їх пристрою і застосування читач знайде у відповідних інструкціях з фізичної хімії та монографіях. Для препаративних цілей, де не потрібна особливо велика точність, можна обмежитися визначенням температури кипіння в звичайних приладах для перегонки.

Для визначення температури кипіння рідину переганяють звичайним способом, застосовуючи відповідну баню (щоб уникнути сильного перегрівання рідини) і перевірених точним термометром. Різниця температур початку та кінця кипіння для чистих речовин не повинна превішать 0,5 °. Кипіння рідини в щироко інтервалі свідчить про наявність у ній домішок.

Єті вимірювання не є дуже точним, оскільки важко уникнути перегрівання рідини, помилок, що виникають у зв'язку з охолодженням горлечка колби, і т. д. Однак для препаративних цілей ета точність цілком достатня.

При визначенні температури кипіння слід пам'ятати про поправку на виступаючий стовпчик ртуті (в особливості для висококиплячих рідин 100-350 °) і поправці на відхилення від нормального тиску.

Визначення температури кипіння

Мікрометодом визначення температуру кипіння органічних речовин

Метод Сиволобова. Досліджувану рідину в кількості 0,25-0,5 мл поміщають в трубку завдовжки 100 мм і діаметром 4-5 мм. У ету трубку вставляють незапаянний капіляр, застосовуваний для визначення температури плавлення, завдовжки близько 100 мм. Трубку прикріплюють до термометра, як ето показано на рис. 147. Термометр поміщають в прилад для визначення температури плавлення.

Рис. 148. Капілярна трубка (о) та її заповнення досліджуваною речовиною (б) для визначення температури кипіння за методом Зміха (в).

При повільному поступовому - нагріванні спостерігається спочатку слабке, а потім, у певний момент, бурхливе виділення бульбашок пари з більш вузькою капілярної трубки. Температура, при якій починається ето бурхливе утворення пузірьков, і вважається температурою кипіння досліджуваної рідини. Помилки етого методу можуть становити ± 5 °, поетому він застосовується тільки як орієнтовний.

Метод Зміха грунтується на спостереженні за краплею рідини, вміщеній в спеціальний капіляр (рис. 148). Для заповнення капілярну трубу діаметром 1 мм, довжиною 100 мм і сильно звужену на протязі 2 мм (рис. 148, а) занурюють більш вузьким кінцем в досліджувану рідину. Під впливом капілярних сил рідина піднімається по трубці (мал. 148,6). Кінець трубки обережно запаюють, так, щоб утворився маленький пухирець. Капіляр прикріплюють до термометра, поміщають в прилад для визначення температури плавлення і обережно нагрівають. Температура, відрахувавши в момент розширення бульбашки повітря (рис. 148, б), практично збігається з температурою кипіння іследуемой рідини. Етот метод, як і попередній, служить тільки для орієнтування. Як для першого, так і для другого методу точність вимірювання залежить від швидкості нагрівання.