Загальні відомості. У поверхневих водах суходолу нітратний азот міститься в розчиненому стані виключно у формі іонів NО3-

У поверхневих водах суходолу нітратний азот міститься в розчиненому стані виключно у формі іонів NО₃^-. В незабруднених водах концентрація іонів NО₃^- коливається в межах n ∙10^-3 − п∙10^-1 мг N/дм³. їх вміст визначають фотометричними (спектрофотометричними) методами, які ґрунтуються на утворенні забарвлених сполук при взаємодії нітрат-іонів або продукту їх відновлення − нітритів з органічними реагентами. Нітратселективні електроди мало придатні для аналізу природних вод через їх недостатні чутливість і стабільність у роботі.

Нітрати можна також визначати за експресною тест-методикою.

Фотометричне визначення із саліцилатом натрію

Принцип методу. У дуже кислому середовищі при нагріванні нітрат-іони взаємодіють із саліцилатом натрію з утворенням суміші 3- і 5-нітросаліцилових кислот. Аніони цих кислот у лужному середовищі забарвлені в яскраво-жовтий колір. Нижня межа визначення дорівнює 0,05 мг N/дм³ за об'єму проби 10 см³.

Якщо нітрати у день відбирання проби не визначають, то її консервують добавлянням 1 см³ концентрованої сірчаної кислоти або 2-4 см³ хлороформу на 1 дм³ води.

Хлориди заважають аналізу, якщо їх вміст у пробі води перевищує 10 мг. Вплив хлоридів усувають розбавлянням досліджуваної проби води або видаляють їх. Щоб видалити хлориди, до 100 см³ проби води добавляють еквівалентну кількість розчину сульфату срібла, 1 см³ якого відповідає вмісту 1 мг Сl^-. Осад AgCl відфільтровують або відділяють центрифугуванням. У кінцевих розрахунках враховують розбавляння проби води розчином сульфату срібла.

Крім того, аналізу заважають забарвлені органічні сполуки. Для їх видалення до проби води об'ємом 300 − 350 см³ добавляють 25 − 30 мг оксиду алюмінію, енергійно струшують, залишають відстоятись і фільтрують крізь паперовий фільтр (біла або червона смужка). Аналіз можна виконати також без відокремлення органічних сполук, як описано в методиці визначення.

Якщо вміст нітрит-іонів перевищує 2 мг/дм³, їх потрібно видалити випарюванням проби води досуха на водяній бані з добавлянням 50 мг сульфату амонію.

Іони заліза концентрацією понад 5 мг Fe/дм³ та інші катіони, які також можуть заважати аналізу, видаляють обробкою проби води катіонітом КУ-2 в Н⁺-формі (див. Лаб. роб №2 Титриметричне визначення сульфатів із сіллю свинцю).

Методика визначення. До 10 см³ або іншого об'єму профільтрованої проби води, в якій міститься не менш як 0,002 мг нітратного азоту, добавляють краплю розчину КаОН, щоб створити лужне середовище (контролюють універсальним індикаторним папірцем), 1 см³ розчину саліцилату натрію і випарюють досуха у фарфоровій чашці на водяній бані. До гарячого сухого залишку добавляють 1 см³ концентрованої сірчаної кислоти так, щоб змочити увесь осад, і залишають відстоюватись 10 хв. Потім вміст чашки розбавляють дистильованою водою, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см³, добавляють 7 см³ розчину NaОН, охолоджують, доливають дистильованою водою до риски і перемішують. Вимірюють оптичну густину розчину на спектрофотометрі за λ = 410 нм або на фотоелектроколориметрі з фіолетовим світлофільтром (λ_еф = 400 нм) у кюветі з товщиною поглинального шару 3 см. Якщо оптична густина розчину менша за 0,02 або більша за 1,0, то для аналізу беруть відповідно більший або менший об'єм проби. Розчином порівняння слугує дистильована вода.

Одночасно проводять «холостий» дослід з 10 см³ дистильованої води, а отримане значення оптичної густини віднімають від значення оптичної густини проби. Вміст нітрат-іонів (мг N/дм³) визначають за калібрувальним графіком.

Щоб виконати аналіз без попереднього видалення забарвлених органічних речовин, паралельно проводять другий «холостий» дослід із таким самим об'ємом проби, але без розчину саліцилату натрію. Значення отриманої оптичної густини також віднімають від значення оптичної густини проби.

Побудова калібрувального графіка. У мірні колби місткістю по 100 см³ вносять 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ робочого розчину КNO₃ і доливають дистильованою водою до риски. Концентрація цих розчинів відповідно дорівнює 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00; 1,50; 2,00 мг N/дм³. Потім у фарфорові чашки відбирають по 10 см³ отриманих розчинів і далі діють за методикою визначення.

Щоб побудувати калібрувальний графік, на осі абсцис відкладають значення концентрації NO₃^-, мг N/дм³, а на осі ординат − різницю значень оптичних густин розчинів, які містять КNО₃ і в яких його немає.

Значення оптичної густини розчинів, за якими побудовано калібрувальний графік, зростають приблизно від 0,03 до 0,80 (λ_еф= 400 нм, l = 3 см).

Вміст нітрат-іонів С_х (мг N/дм³) обчислюють за рівнянням

де С − концентрація нітрат-іонів, визначена за калібрувальним графіком, мг N/дм³; V — об'єм проби води, см³.

Якщо для осадження хлоридів до 100 см³ проби досліджуваної води добавляли см³ розчину Ag₂SO₄, то обчислене значення С_х множать на коефіцієнт k = (100 + V ₁)/100. Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрат-іонів у воді, вираженого різними способами, наведені в табл. 8.

Таблиця 8. Коефіцієнти для перерахунку вмісту нітрат-іонів у воді,

вираженого в різних одиницях

Одиниця	ммоль NO3-/дм3	мг NO3-/дм3	мг N/дм3
ммоль NO3-/дм3			14,01
мг NO3-/дм3	0,0161		0,226
мг N/дм3	0,0714	4,427

Приклад 1. 1 мг NO₃^-/дм³= 4,427 мг N/дм³.

Приклад 2. 1 ммоль NO₃^-/дм³= 0,0714 мг N/дм³.