Порядок виконання роботи. 1. Визначення вмісту форм слабкозв’язаного феруму (гідроксокомплекси, хлоридні колмплекси феруму)

1. Визначення вмісту форм слабкозв’язаного феруму (гідроксокомплекси, хлоридні колмплекси феруму). Пробу води 50 мл відбирають в конічну колбу на 100 мл, додають 1 мл соляної кислоти (1:9), упарюють до зменшення об’єму розчину на 1/4 – 1/5 (кипіння має бути повільним і рівномірним). Колбу з розчином охолоджують до кімнатної температури. Додають 1 мл розчину гідроксиламіну, 1 мл розчину о-фенантроліну і розчин аміаку по краплинах до рН 3-6 (контролюють індикаторним папірцем). Розчин кількісно переносять в мірну колбу на 50 мл, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Оптичну густину вимірюють через 10 хв проти дистильованої води при λ 490 нм, l = 3,0 см.

2. Визначення вмісту загального феруму. Пробу води об’ємом 25 мл відбирають у фарфорову чашку, додають 1 мл Н₂SO_{4 (конц.)}, 1 мл НNO_{3 (конц.)} і випаровують на піщаній бані до появи густих білих парів SO₃. Чашку знімають з піщаної бані, охолоджують, кількісно переносять розчин в мірну колбу на 50 мл, декілька разів промивають чашку дистильованою водою, промивні води також переносять в мірну колбу. До розчину додають 1 мл розчину гідроксиламіну, 1 мл розчину о-фенантроліну і нейтралізують залишок кислот 10 М розчином NaOH до рН 3-6, додаючи його по краплинах і перемішуючи розчин. рН розчину контролюють індикаторним папірцем. Доводять розчин в колбі до риски дистильованою водою і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчину проти дистильованої води при λ 490 нм, l = 3,0 см.

3. Побудова калібрувального графіку. Готують серію стандартних розчинів з концентрацією феруму в інтервалі 0 - 3 мг/л. Для цього в мірні колби на 50 мл вносять по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл робочого стандартного розчину сульфату феруму (II), додають 1 мл розчину гідроксиламіну, 1 мл розчину о-фенентроліну, доводять дистильованою водою до риски і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчинів проти дистильованої води при λ = 490 нм та l = 3,0 см. Результати представляють у вигляді табл. 4. та градуювального графіку.

Таблиця 4. Дані для побудови калібрувального графіка та визначення вмісту феруму з о-фенантроліном (V_заг = …….; l = ……; λ= ……)

№ проби	, мл	, мг/л	А
	0,5
Проба №1 (Feнезв)
Проба №2 (Feаг)

Будують залежність А = f (С_{Fe незв}) та знаходять рівняння прямої за яким визначають вміст феруму у пробі води.

Вміст незв’язаного феруму (С_{Fe незв}) в мг/л визначають за калібрувальним графіком та рівнянням прямої.

Вміст загального феруму в мг/л розраховують за формулою:

,

де С_{Fe заг} - загальний вміст феруму, мг/л; С_{Fe незв} - концентрація незв’язаного феруму, знайдена за градуювальним графіком, мг/л; V_пр - загальний об’єм проби води, мл; V_а - об’єм аліквоти, мл.

Вміст феруму, зв’язаного з неорганічними та органічними лігандами (C_{Fe зак}) в мг/л розраховують за формулою: