Измерение и обработка результатов измерения

1. Установите рефрактометр в удобное для измерений положение.

2. Перед началом работы проверьте установку нуль-пункта рефрактометра (устанавливается инженером кафедры).

3. Откройте верхнюю камеру и промойте дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытрите их чистой льняной салфеткой. Пипеткой нанесите на поверхность измерительной призмы 2-3 капли дистиллированной воды, так чтобы поверхность призмы была покрыта водой и закройте верхнюю камеру.

4. Смещая осветитель, направьте луч света в окно верхней камеры. Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рефрактометр и источник света установите так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы.

5. Перемещением рукоятки с окуляром введите в поле зрения границу светотени. Резкость границы светотени, штрихов шкалы и перекрестия сетки установите вращением гайки окуляра.

6. Вращением рукоятки дисперсионного компенсатора устраните окрашенную границу светотени.

7. Поворотом рычага осветителя и вращением осветителя добейтесь максимальной контрастности границы светотени.

8. Перемещением рукоятки границу светотени подведите к центру перекрестия сетки и снимите показание прибора с учетом цены деления и точности отсчета (для дистиллированной воды опыт проведите три раза).

9. По окончании измерений откройте рефрактометрический блок и чистой салфеткой или листком фильтровальной бумаги удалите основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ. Полированную грань измерительной призмы вытирайте очень осторожно, без нажима, чтобы не повредить полировку. После этого протирайте призмы мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью спирта и эфира, пока поверхность не станет блестящей. Рефрактометрический блок подержите некоторое время открытым для просушки.

10. Измерьте показатель преломления исследуемого вещества. Измерения проводите семь раз.

11. С помощью весов определите массу пустого и сухого пикнометра (g_{п. п}) (рис. 5).

12. С помощью весов определите массу пикнометра с дистиллированной водой при данной температуре помещения (g _{п. в}). Пикнометр заполните дистиллированной водой так, чтобы нижний мениск жидкости совпал с меткой. Если при заполнении пикнометра жидкости окажется больше, чем это необходимо, ее избыток удалите фильтровальной бумагой. Из справочной литературы найдите плотность дистиллированной воды (r_{д. в}) при данной температуре.

13. Из соотношения V _п= (g _{п. в} - g _{п. п}) / r_{д. в} определите объем пикнометра.

Рис. 5. Пикнометр

14. Таким же образом заполните сухой пикнометр исследуемой жидкостью, взвесьте пикнометр с раствором. Найдите массу (g _р-р) и плотность раствора по формуле r_р-р = (g _р-р - g_{п. п})/ V _п.

15. Рассчитайте семь значений молярной рефракции растворенного вещества R _М. Для этого в формулу (12) подставьте среднее арифметическое значение показателя преломления воды (< n _n.1 >) и значения n _n.2.

16. Найдите среднее арифметическое значение молярной рефракции < R _М> растворенного вещества; абсолютные погрешности D R _{М i} = < R _М> - R _{М i} , среднеквадратичное отклонение . Для вероятности Р = 0.95 определите ширину доверительного интервала D Х (R _М) = t_{P n} × , где . Величина коэффициента Стьюдента t_{P n} для вероятности Р = 0.95 и числа измерений n = 3 составляет 4.3; для n = 7 и Р = 0.95 величина t_{P n} равна 2.4. Если значение R _{М i} выходит за пределы [< R _М> – t_{P n} × ¸< R _М> + t_{P n} ], то данное значение является "промахом" и при обработке результатов измерений не учитывается.

17. Запишите результат расчета в виде R _М.экс = < R _М> ± DХ.

18. Рассчитайте теоретическое значение молярной рефракции по аддитивному методу R _М.теор=å R _М.св=å R _М.ат для нескольких структурных формул молекулы исследуемых веществ (рис.6). Данные для расчета возьмите из справочной литературы.

1.

или

2.

или

3.

а		б
в		г

Рис. 6. Предполагаемые структуры молекулы некоторых веществ

19. Сравните значения R _{М. теор} с R _{М. экс} = < R _М> ± D Х и сделайте выбор в пользу одной из структур молекулы растворенного вещества.

20. Сделайте выводы.

Контрольные вопросы

1. Дайте физическое и химическое определения молекулы.

2. Что называется диполем?

3. Что называется дипольным моментом молекулы?

4. Что представляет собой постоянный дипольный момент молекулы? Какие молекулы имеют постоянный дипольный момент?

5. Что называется поляризацией вещества? Какие виды поляризации Вы знаете?

6. Что называется молярной поляризацией вещества Р _М? В каких единицах измеряется молярная поляризация вещества в СИ?

7. Что называется поляризуемостью молекулы? В каких единицах измеряется поляризуемость молекулы в СИ?

8. Что называется молярной рефракцией? Что позволяет определить молярная рефракция вещества?

9. Что называется показателем преломления вещества (абсолютным и относительным)? Сформулируйте законы преломления света.

10. Какая связь называется ковалентной?

11. Какая связь называется полярной?

12. Какая связь называется ионной?

13. Что называется диэлектрической восприимчивостью вещества?

14. Что называется диэлектрической проницаемостью вещества?

15. Что называется рефракцией вещества?

Литература

1. Потапов, А.А. Поляризуемость и электронная структура вещества. Часть I. Вириальная теория деформационной поляризации / А.А. Потапов // Химия и компьютерное моделирование. Бутлеровские сообщения, 2003. – № 2. – С. 33–41.

2. Браун, В. Диэлектрики / В.Браун. – М.: Иностр. Лит., 1961. – 326 с.

3. Справочник химика: общие сведения. Строение вещества. Свойства важнейших веществ. Лабораторная техника / 3-е изд. испр.– Л.: Химия, Ленингр. отд-е. - 1971. – Т. 1. - 1070 с.

4. Краткий справочник по химии. – Киев: Наукова думка, 1965. – 835 с.