Бромнафталин

Реактивы:

Нафталин 12,8 г

Бром 15,7 г

Уксусная кислота 25 см³

В колбу Вюрца емкостью 50 см³ помещают нафталин и 25 см³ ледяной уксусной кислоты. Колбу закрывают пробкой с капельной воронкой, конец трубки которой должен быть погружен в жидкость. Для поглощения выделяющегося бромистого водорода к отводной трубке колбы присоединяют резиновым шлангом изогнутую стеклянную трубку с небольшой воронкой на конце, которая вводится в колбу с водой. Воронка находится над поверхностью воды, не погружаясь

в воду. Колбу нагревают на кипящей водяной бане и постепенно, при помешивании, начинают через капельную воронку приливать бром. Спустя некоторое время начинается выделение бромистого водорода. Приливание брома ведут с такой скоростью, чтобы бромоводород не увлекал с собой паров брома. Примерно через 20 минут приливание брома заканчивают и после этого колбу нагревают на кипящей водяной бане еще 3 часа до почти полного прекращения выделения газа. По окончании реакции колбу соединяют с воздушным холодильником и, заменив капельную воронку термометром, отгоняют избыток уксусной кислоты. Перегонку следует вести под тягой, так как при этом выделяется бромоводород. В качестве приемника применяют мерный цилиндр. После того как отгонится около 20 см³ уксусной кислоты, перегонку прерывают и удаляют воздушный холодильник. Дальнейшую перегонку ведут без холодильника. В пределах 120...220⁰С отгоняют остаток уксусной кислоты и большую часть не вошедшего в реакцию нафталина. При 220...270 ⁰С переходит небольшое количество нафталина в смеси с 1-бромнафталином. Когда температура достигнет 270 ⁰С, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 270...282 ⁰С перегоняют 1-бромнафталин.

Выход около 12 г.

Рис. 4. Прибор для получения 1-бромнафталина

о - и п -БРОМТОЛУОЛЫ

м -НИТРОБЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА

Реактивы:

Бензойная кислота 10 г

Азотнокислый калий 20 г

Серная кислота (конц.) 25 см³

Гидроксид бария 25 г

Соляная кислота

В стакане на 200 см³ нагревают до 70 ⁰С серную кислоту (ПОД ТЯГОЙ В ОЧКАХ) и при перемешивании всыпают порошкообразную смесь бензойной кислоты и азотнокислого калия, следя за тем, чтобы температура реакции не поднималась выше 80 ⁰С. Затем стакан нагревают, продолжая помешивание при температуре 90 ⁰С, пока м -нитробензойная кислота не всплывет на поверхность в виде маслянистого слоя. После охлаждения верхний застывший слой снимают шпателем, переносят в коническую колбу на 1 дм³ и приливают почти кипящий насыщенный водный раствор гидроксида бария до слабо щелочной реакции.

Затем добавляют 0,5 дм³ горячей воды и нагревают почти до кипения на плитке, пропуская в колбу водяной пар из паровика. Раствор быстро фильтруют в горячем виде через вату в большой воронке. Раствор охлаждают и выпавшую бариевую соль м -нитробензойной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок переносят в стакан и, добавляя разбавленную (1:1) соляную кислоту, выделяют м -нитробензойную кислоту. После охлаждения ее отсасывают, промывают водой и высушивают. Очистку можно провести кристаллизацией из горячей воды.

Выход около 7 г.

о - и п -НИТРОТОЛУОЛЫ

денного 10 % раствора гидроксида натрия. Полученный продукт переносят в стакан на 100 см³ и разлагают 10 % соляной кислотой. Выделившийся п -нитрофенол при охлаждении застывает. Его очищают кристаллизацией из 12 % соляной кислоты.

Выход около 3 г.