Тринитрофенол (пикриновая кислота)

Реактивы:

Фенол 10 г

Азотная кислота (d=1,36 г/см³) 28 см³

Серная кислота (конц.) 28 см³

Этанол

НАВЕСКУ ФЕНОЛА БРАТЬ В ЧАШКЕ СПЕЦИАЛЬНЫМ ШПАТЕЛЕМ, СМЕШИВАТЬ ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ТЯГОЙ В ОЧКАХ!

В фарфоровой чашке на водяной бане в течение получаса нагревают смесь фенола и серной кислоты, пока не получится прозрачный раствор. После охлаждения раствор выливают в круглодонную колбу на 500 см³, в которой находится 40 см³ воды (ОХЛАЖДАТЬ ПРИ ДОБАВЛЕНИИ!). К полученному раствору при охлаждении и хорошем перемешивании постепенно прикапывают 15 см³ азотной кислоты. При этом раствор окрашивается в темно-красный цвет, температура поднимается, выделяются бурые окислы азота. После прекращения бурной реакции прибавляют по каплям остальные 13 см³ азотной кислоты, и смесь постепенно нагревают на водяной бане. Нагревание надо начинать на холодной бане, затем довести ее до кипения и кипятить в течение двух часов. После охлаждения смеси пикриновая кислота кристаллизуется. Смесь разбавляют 100 см³ холодной воды и отфильтровывают кристаллы на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды (около 20 см³) и кристаллизуют из 50 % раствора этанола в воде.

Выход около 10 г.

Реактивы:

Толуол 12 см³

Бром 6 см³

Железо 1 г

Хлористый кальций

Собирают прибор (рис. 3)

В круглодонную колбу на 500 см³, снабженную двухрогим форштосом с капельной воронкой и обратным холодильником, на конце которого укреплена резиновая трубка, опущенная в стакан с водой, помещают толуол и 1 г предварительно обработанных в концентрированной соляной кислоте, а затем в воде железных стружек. В колбу при комнатной температуре медленно прикапывают бром.

Реакция не должна протекать очень энергично. Для окончания реакции колбу нагревают на теплой водяной бане в течение одного часа. После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, добавляют 50 см³ воды и после перемешивания и отстаивания отделяют п -бромтолуол. Эту операцию повторяют дважды. Окончательно продукт сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют из маленькой колбы с воздушным холодильником.

п- БРОМАЦЕТАНИЛИД

Реактивы:

Ацетанилид 2,5 г

Бром 1,3 см³

Этанол

Рис. 5. Прибор для получения п -бромацетанилида и триброманилина

В круглодонную колбу емкостью 500 см³ насыпают тонко измельченный ацетанилид и наливают 250 см³ воды. Колбу нагревают в горячей водяной бане до полного растворения ацетанилида. Затем колбу охлаждают в бане с холодной водой, закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены две стеклянные изогнутые под углом трубки. Короткая трубка, кончающаяся у самой пробки, соединяется с водоструйным насосом (более длинная трубка, доходящая до дна колбы, соединяется резиновой трубкой со склянкой Дрекселя). В склянку Дрекселя наливают 1,3 см³ брома и 5 см³ воды. Когда прибор собран, включают водоструйный насос и просасывают струю воздуха с такой скоростью, чтобы вызвать энергичное перемешивание раствора. Когда смесь в колбе окрасится в желтый неисчезающий цвет, процесс бромирования заканчивается. Прибор отсоединяют от водоструйного насоса, а осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой на фильтре, высушивают и для очистки перекристаллизовывают из этилового спирта.

Выход около 3 г.