Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
Реактивы:
Этиловый спирт 17 см3
Йод 32 г
Красный фосфор 3,1 г
Тиосульфат (гипосульфит) натрия, хлористый кальций.
Для получения йодистого этила используют реакцию спиртов с трехйодистым фосфором. Трехйодистый фосфор получается во время самой реакции из йода и фосфора. Так как йод является самым дорогим из реагентов, то для его более полного использования фосфор и спирт берут в небольшом избытке по сравнению с теоретическими количествами. В круглодонную колбу емкостью 100 см3 помещают фосфор, спирт и постепенно при помешивании прибавляют мелко растертый йод. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и при частом встряхивании выдерживают при комнатной температуре два часа, после чего нагревают в течение двух часов на водяной бане. Затем, слегка охладив колбу, убирают обратный холодильник и колбу соединяют с нисходящим холодильником при помощи уголка. После этого отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Остаток йодистого этила отгоняют, осторожно нагревая колбу на закрытой плитке. В погоне, кроме йодистого этила, содержится некоторое количество спирта и немного йода, окрашивающего дистиллят в коричневый цвет. Для удаления спирта и йода отогнанную жидкость дважды встряхивают в делительной воронке с водой, к которой прибавляют несколько капель раствора гипосульфита натрия. Йодистый этил отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы.
Выход около 30 г.
Дата публикования: 2014-12-30; Прочитано: 800 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!