Триброманилин

Реактивы:

Анилин 1,9 г

Бром 9,6 г

Соляная кислота (2м)

Собирают прибор (рис. 5)

В круглодонную колбу на 100 см³ помещают анилин и добавляют такое количество разбавленной (2м) соляной кислоты, чтобы весь анилин растворился (приблизительно 6 см³). К раствору добавляют 10 см³ воды. В склянку Дрекселя наливают бром и воду. Вода должна полностью закрывать бром. Прибор присоединяют к водоструйному насосу и, просасывая воздух через колбу, насыщают анилин парами брома. Колбу время от времени встряхивают. Просасывание воздуха ведут до тех пор, пока жидкость в колбе не окрасится в желто-оранжевый цвет. Продукт реакции отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают на фильтре, высушивают и перекристаллизовывают из этилового спирта.

Выход около 9 г.

этом отгоняется смесь, содержащая не менее 10 см³ нитрометана и около 30 см³ воды. После этого отделяют в делительной воронке нитрометан от воды, сушат его 2 г безводного хлористого кальция и перегоняют, собирая фракцию в пределах 95...102 ⁰С.

Выход около 8 г.

о - и п - НИТРОФЕНОЛЫ

Реактивы

Фенол 28,2 г

Азотная кислота (d=1,36 г/см³) 49,3 см³

Метанол, гидроксид натрия, соляная кислота, активированный уголь

К фенолу в фарфоровой чашке прибавляют 5 см³ воды и нагревают на водяной бане до плавления (ФЕНОЛ ВЗВЕШИВАТЬ В ОЧКАХ НА ЧАСОВОМ СТЕКЛЕ). В круглодонную колбу, предназначенную для перегонки с водяным паром, помещают азотную кислоту и 136 см³ воды, охлаждают погружением в снег или холодную воду. После этого к азотной кислоте при охлаждении и перемешивании постепенно приливают водный раствор фенола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 20 ⁰С. Затем реакционную смесь оставляют на холоду до следующего занятия. После этого кислоту осторожно сливают, а оставшуюся в колбе темную маслянистую массу подвергают перегонке с водяным паром. В приемнике собираются желтые кристаллы о -нитрофенола. Если кристаллизующийся продукт начнет препятствовать стеканию жидкости в холодильнике, то на некоторое время перекрывают воду. о -Нитрофенол отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе. Для очистки продукт перекристаллизовывают из метанола.

Выход около 9 г.

Из перегонной колбы осторожно сливают лишнюю воду, а к смолистому остатку добавляют 170 см³ 10 % водного раствора гидроксида натрия, 2...3 г активированного угля, кипятят и фильтруют в горячем виде через воронку с ватой. Затем упаривают до объема 40 см³ и охлаждают. Осадок п -нитрофенолята натрия отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшими порциями охлаж-

гично встряхивая прибор. По окончании реакции смесь из колбы переливают в другую колбу, содержащую 300 см³ холодной воды. Смесь перемешивают, переливают в делительную воронку, и после отстаивания отделяют нижний слой, содержащий нитробензол. После этого нитробензол промывают в делительной воронке последовательно 50 см³ 10 % раствора углекислого натрия и 50 см³ воды. Окончательно нитробензол помещают в небольшую колбочку, добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция, соединяют колбочку с обратным воздушным холодильником и нагревают на водяной бане до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. Высушенный продукт перегоняют из небольшой колбы Вюрца с низкоприпаянным отводом. При этом используют воздушный холодильник. Сначала отгоняется небольшое количество бензола, после чего перегоняется нитробензол при 205...210 ⁰С.

Выход около 22 г.