Бромнафталин и бромэтан

Реактивы:

Нафталин 8 г

Этиловый спирт 3,5 г

Бром 12 г

Колбу Вюрца на 100 см³ снабжают капельной воронкой и нисходящим холодильником. К холодильнику присоединяют алонж, конец которого погружают на глубину 1 см в наполненную водой и кусочками льда коническую колбу. В реакционную колбу всыпают нафталин, приливают этанол, хорошо перемешивают смесь, помещают колбу на водяную баню, нагревают до 40...45 ⁰С и осторожно по каплям, при непрерывном встряхивании колбы прибавляют из капельной воронки бром.

Бромэтан

После введения всего брома повышают температуру водяной бани до 55...60 ⁰С и отгоняют образовавшийся бромистый этил. Перегонку на водяной бане (нагреваемой до кипения в конце перегонки) прекращают, когда в приемник перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно колбы. Содержимое приемника переливают в делительную воронку и отделяют бромистый этил. Бромистый этил сушат хлористым кальцием, переливают в перегонную колбу и перегоняют на водяной бане. Основная масса бромистого этила отгоняется при 38...39 ⁰С.

Выход около 10 г.

1-Бромнафталин

Остаток в реакционной колбе (после отгонки от него бромистого этила) представляет собой смесь 1-бромнафталина, неизмененного нафталина и незначительного количества бромоводорода. Нафталин удаляют перегонкой с водяным паром, при этом удаляется и бромистый водород. Небольшое количество бромнафталина, переходящее с водяным паром, отделяют от воды, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку с паром до тех пор, пока в холодильнике не перестанут появляться кристаллы нафталина. После отгонки всего нафталина

колбу охлаждают, переносят содержимое колбы в делительную воронку, отделяют бромнафталин отводы, высушивают хлористым кальцием в количестве 10...15 % от массы продукта и перегоняют при 270...280 ⁰С.

Выход около 19 г.

Рис. 6. Прибор для получения 1-бромнафталина и бромэтана