Нафталинсульфокислый натрий. Гидроксид кальция, углекислый натрий

Реактивы:

Нафталин 6,4 г

Серная кислота (конц.) 75 г

Гидроксид кальция, углекислый натрий

В круглодонной колбе объемом 0,5 дм³ с механической мешалкой при охлаждении вносят в серную кислоту нафталин. Смесь перемешивают в течение 2...3 часов, затем постепенно нагревают на водяной бане до 60 ⁰С и поддерживаю температуру, и поддерживают температуру, пока проба реакционной смеси

через нее небольшими порциями (по 5...7 см³) приливают 25 см³ концентрированной серной кислоты, каждый раз, хорошо перемешивая смесь покачиванием колбы. (Защитные очки!). Колбу нагревают до кипения и слабо кипятят до тех пор, пока верхний слой не перестанет уменьшаться. Затем, слегка охладив колбу, убирают обратный холодильник и колбу соединяют с нисходящим холодильником при помощи уголка. Усилив нагревание, быстро отгоняют бромистый бутил. Конец отгонки определяется по практически полному исчезновению верхнего слоя. Сырой продукт содержит примесь воды, дибутилового эфира, бутилового спирта, немного бутилена и следы брома. Содержимое приемника переливают в делительную воронку, дают отстояться и сливают нижний слой в коническую колбочку. К содержимому конической колбочки приливают равный объем воды и смесь переносят в делительную воронку. После отстаивания слои разделяют, сливая нижний слой в сухую коническую колбочку. Приливают к содержимому конической колбочки равный объем охлажденной концентрированной серной кислоты (ОЧКИ!). Смесь тщательно размешивают стеклянной палочкой и, в случае разогревания смеси, колбочку охлаждают холодной водой. Затем смесь переливают в сухую делительную воронку и сливают после отстаивания нижний слой, представляющий собой серную кислоту. Верхний слой переливают в коническую колбу, добавляют воду, перемешивают и снова переносят в делительную воронку, отделяют нижний слой и повторяют процедуру с разбавленным раствором гидрокарбоната натрия и снова с водой. Потом нижний слой переносят в коническую колбочку, добавляют 10...15 шариков хлористого кальция и оставляют на 30...40 минут для высушивания. Сухой продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98...103 ⁰С.

Выход около 25 г.