Определение массовой доли влаги методами высушивания

Существует три основных метода определения влажности путем высушивания:

1) метод высушивания до постоянной массы в электрическом сушильном шкафу – СЭШ-3М;

2) ускоренный метод высушивания в электрическом сушильном шкафу – СЭШ-3М;

3) экспрессный метод высушивания на приборе ВНИИХП-ВЧ.

Метод высушивания до постоянной массы.

Этот метод дает наиболее точные результаты, так как процесс высушивания идет неограниченное время, как при ускоренном способе, а до полного удаления влаги.

Техника определения. Навеска муки массой 3-5г взвешивается на аналитических весах и помещается в заранее высушенную бюксу и высушивается в сушильном шкафу при t=100-105⁰C до тех пор, пока не установиться постоянная масса остатка. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,001г. Первое взвешивание проводят спустя 4-6 часов от начала сушки, а каждые последующие - через 2 часа. Расхождения между повторными определениями по этому методу лежат в пределах 1% (относительного).

Метод высушивания до постоянной массы трудоемок и длителен, поэтому при контроле производства, кода не требуется большой точности, но необходима быстрота анализа, используются ускоренные методы высушивания при повышенных температурах (130-160°С), в которых высушивание до постоянной массы заменено высушиванием на протяжении строго обусловленного времени.

Ускоренный метод высушивания.

Многие ГОСТы на определение влаги в пищевых продуктах предусматривают ускоренные методы высушивания определенной навески в сушильных шкафах с терморегуляторами. Для каждого продукта в зависимости от физико-химических свойств подобраны свои температура и продолжительность высушивания. Чаще всего высушивание проводят при t=130°C в течение 40 минут.

Применение ускоренного метода высушивания к объектам с повышенной влажностью, например, к хлебу, дает явно заниженные результаты из-за недосушки продукта. Колебание температуры, продолжительность сушки, конструктивные особенности сушильного шкафа, размеры и форма бюкс оказывают при этом методе большое влияние на результаты анализа.

Техника определения. В две заранее высушенные и взвешенные на технических весах бюксы, поставленные на снятые с них крышки, отвешивают по 5г м) и помещают в сушильный шкаф марки СЭШ-ЗМ, нагретый до t=130°C. Снизившуюся при загрузке температуру доводят до 130°С за 10 мин и после этого сушат ровно 40 мин. После 15-20-минутного охлаждения в эксикаторе бюксы взвешивают с точностью до 0,01г. Влагу, т.е. разность между массами навесок до и после высушивания, отнесенную к массе взятой навески, выражают в %. Из двух определений выводят среднюю влажность, которую принимают за влажность образца.

Электрический сушильный шкаф – СЭШ-3М

Запись в лабораторном журнале

Масса пустой бюксы………………………………………………….г;

Масса бюксы с навеской до высушивания………………………….г;

Масса бюксы с навеской после высушивания…………………….. г;

Масса испарившейся влаги ……………………………………….….г;

Влажность ………………………………………………………….…%.

Заключение.

Экспрессный метод высушивания.

Для быстрого высушивания веществ используют прибор ВНИИХП-ВЧ (конструкции К.Н.Чижовой). В основу конструкции прибора положен принцип прогревание обезвоживаемого материала тепловыми лучами, исходящими от темного нагретого тела. Быстрое обезвоживание осуществляется выпариванием влаги из тонкого слоя анализируемого вещества, прогреваемого непосредственно прилегающими к нему с обеих сторон массивными плитами из материала с высокой теплопроводностью и теплоемкостью. Плиты в свою очередь нагреваются электрическими элементами.

Техника определения. Пакетики из бумаги размером 16*16см высушивают при t=160°C в течение 3 мин, а затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В предварительно просушенный и взвешенный пакетик берут навеску 5 г продукта влажностью выше 20% и 4г продукта с низкой влажностью, распределяя ее по возможности равномерно по всей площади пакетика, и ведут высушивание при t=160°C.

Длительность высушивания зависит от влажности объекта. Например, муку сушат 3 мин, тесто – 5 мин, прессованные дрожжи – 7 мин, клейковину – 10 мин, хлеб - 3-5 мин в зависимости от подготовки образца.

По истечении времени высушивания пакетики с высушиваемым объектом помещают в эксикатор и охлаждают 2-З мин, а затем взвешивают.

Запись в лабораторном журнале

Масса высушенного пустого пакета ……………………………….. г;

Масса пакета с навеской до высушивания………………………… г;

Масса пакета с навеской после высушивания………………………г;

Масса испарившейся влаги…………………………………………. г;

Влажность…………………………………………………………… %.

Заключение