Гидрохлорид 2-феноксиэтиламина

2PhOCH₂CN + LiAlH₄ → (PhOCH₂CH₂N)₂AlLi

(PhOCH₂CH₂N)₂AlLi + H₂O → PhOCH₂CH₂NH₂

PhOCH₂CH₂NH₂ + HCl/Et₂O → PhOCH₂CH₂NH₃⁺Cl^- ¯

Реактивы: Алюмогидрид лития 1.4 г (0.037 моль)

Феноксиацетонитрил 2.0 г (0.015 моль)

Синтез ведут в круглодонной трехгорлой колбе объемом 250 мл, снабженной капельной воронкой, магнитной мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 50 мл абсолютного диэтилового эфира, а затем всыпают 1.4 г алюмогидрида лития в виде порошка.

Суспензию охлаждают ледяной баней и при перемешивании прикапывают раствор 2.0 г феноксиацетонитрила в 25 мл абсолютного диэтилового эфира. После окончания добавления нитрила смесь перемешивают еще 5 минут, убирают ледяную баню, перемешивают 30 минут при комнатной температуре, а затем кипятят в течение 1.5 час. После завершения реакции последовательно медленно прикапывают, охлаждая льдом и перемешивая, 2.0 мл воды, 1.5 мл 15% NaOH и 4.0 мл воды. Смесь перемешивают 20 мин при комнатной температуре, фильтруют (перед этим можно добавить безводного сульфата натрия, чтобы лучше фильтровалось).

Фильтрат обрабатывают раствором хлористого водорода в диэтиловом эфире, который получают следующим образом. К смеси 20 мл концентрированной соляной кислоты и 160 мл диэтилового эфира небольшими порциями при перемешивании прибавляют 52 г безводного сульфата магния. Эфирный раствор отделяют декантацией или фильтрованием. Полученный таким образом раствор хлористого водорода в эфире постепенно прибавляют к эфирному раствору 2-феноксиэтиламина. Выпадает осадок гидрохлорида, который отфильтровывают и высушивают. Т. пл. 215-217 ^оС, выход 85-90%. Свободное основание 2-феноксиэтиламина имеет т. кип. 101-3^оС (4 мм).