Дифенил-2-(2-пиридил)этанол

(ДИФЕНИЛПИКОЛИЛКАРБИНОЛ)

Реактивы: Эфирный раствор фениллития

2-Пиколин 7.4 мл (7.0 г, 0.075 моль)

Бензофенон 10.9 г (0.06 моль)

Эфирный раствор фениллития, получают, как описано на с. 2, используя 1.05 г (0.15 моль) лития, который помещают в 40 мл абсолютного эфира и 7.9 мл (11.75 г, 0.075 моль) бромбензола, который растворяют в 30 мл абсолютного эфира.

Раствор фениллития помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой для пропускания азота. Затем, охлаждая колбу ледяной баней, медленно прикапывают 2-пиколин из расчета 1,1 моль 2-пиколина на 1 моль фениллития. Если раствор фениллития не титровался, 2-пиколин можно брать из расчета 1 моль 2-пиколина на 1 моль бромбензола, использованого для синтеза фениллития, то есть 7,4 мл (7,0 г, 0,075 моль) 2-пиколина. Реакционную смесь перемешивают 15 мин при 20^оС и прикапывают раствор 10,9 г бензофенона в 35 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре и разлагают водой. Выпавший осадок, нерастворимый в воде и очень плохо растворимый в эфире представляет собой почти чистый дифенилпиколилкарбинол. Его фильтруют, причём фильтрат (эфирный и водный слои) практически не содержит продукта и может быть отброшен. Продукт сушат и перекристаллизовывают из ацетонитрила. Выход дифенилпиколилкарбинола 60...75%. Температура плавления 151...152^о.