Получение эфирного раствора алюмогидрида лития

4 LiH + AlBr₃ ® LiAlH₄ + 3 LiBr ¯

Внимание! Эфирные растворы алюмогидрида лития могут самовозгораться на воздухе!!

Реактивы: Гидрид лития 2.78 г (0,4 моль)

Бромид алюминия 21.4 г (0,08 моль)

Диэтиловый эфир абсолютный 100 мл

Синтез ведут в установке, состоящей из трехгорлой колбы, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником. Холодильник и воронка должны быть защищены хлоркальциевыми трубками.

Получение раствора бромида алюминия в эфире. В коническую колбу, защищенную хлоркальциевой трубкой, помещают 80 мл абсолютного эфира и охлаждают колбу льдом с солью. Перемешивая вручную и продолжая охлаждение, небольшими порциями вносят в колбу через широкую воронку 21.4 г (0.08 моль) бромида алюминия. После окончания растворения снова закрывают колбу хлоркальциевой трубкой (шлиф должен быть тщательно смазан!) и оставляют в холодной бане.

Синтез алюмогидрида лития. В трехгорлую колбу помещают 40 мл абсолютного эфира и быстро вносят 2.78 г (0.4 моль, 25% избыток) гидрида лития.

К суспензии гидрида лития в эфире при перемешивании прикапывают эфирный раствор бромида алюминия с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Это занимает 15...25 мин. После этого кипятят реакционную смесь 1.5 час на закрытом колбонагревателе, охлаждают и оставляют до следующего дня.

Эфирный раствор алюмогидрида лития, не втряхивая, осторожно сливают с осадка бромида лития через воронку с тампоном из стекловаты в сухой мерный цилиндр, определяют объем раствора и переливают его в колбу, защищенную хлоркальциевой трубкой.

Осадок бромида лития, содержащий избыточное количество гидрида лития, на воздухе может воспламениться, поэтому его необходимо высыпать в смесь этанол - вода 1:1.