Определение сухого остатка

Согласно ксерокопии ФС 42-1652-81 содержание сухого остатка должно быть не менее 1,0 %.

Определение сухого остатка проводили по методике, приведенной в Государственной Фармакопее СССР (М.: «Медицина», 1968. – Изд. 10. – С. 700).

В предварительно взвешенный бюкс помещали 5 см³ исследуемой жидкости и выпаривали на водяной бане. Затем бюкс с сухим остатком высушивали в термостате в течение двух часов при температуре 100–105 °С, охлаждали в эксикаторе и взвешивали на аналитических весах Sartorius 2006 МР. Сухой остаток (в %) рассчитывали по формуле:

,

где: m_{сух. ост .} – масса сухого остатка, г;

V_{пр .} – объем исследуемой жидкости (5 см³);

d – плотность исследуемой жидкости при 20 °С, г/см³.

По литературным данным (Ф.В. Церевитинов. Химия и товароведение свежих плодов и овощей. – М.: Госторгиздат, 1949. – Т. 1.) плоды боярышника содержат в своем составе сахара, основную часть которых составляют редуцирующие сахара (сахароза присутствует в незначительном количестве).

Качественные реакции на сахара
(редуцирующие сахара и сахарозу)

К 1 см³ исследуемой жидкости добавляли 1 см³ концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов резорцина. Полученную смесь нагревали на водяной бане в течение 10 мин. Красное окрашивание раствора, появившееся в результате реакции, свидетельствует о наличии сахаров (редуцирующих) и инвертированной сахарозы в анализируемой жидкости.

Для дифференциации сахаров, содержащихся в анализируемой жидкости, провели качественную реакцию на редуцирующие сахара.

В коническую колбу залили по 5 см³ растворов фелинга I и II и 10 см³ исследуемой жидкости. Полученную смесь перемешали и довели до кипения. Затем добавили 2 капли индикатора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляли по каплям исследуемую жидкость до исчезновения синей окраски раствора и выпадения красно-оранжевого осадка. После добавления 25 см³ исследуемой жидкости (общий объем – 35 см³) изменения окраски раствора и выпадения осадка не наблюдали, что свидетельствует об отсутствии редуцирующих сахаров или присутствии их в следовых количествах.

Согласно нанесенной на этикетку маркировке анализируемая жидкость изготовлена в мае месяце 1999 г. Фармакопейным Государственным комитетом Министерства здравоохранения Российской Федерации с 10 мая 1999 г. взамен ФС 42-1652–81 введена в действие ФС 42-1652–99. В соответствии с вновь введенной статьей подлинность настойки боярышника определяется по наличию в ее составе флавоноидов (красящих веществ желтого цвета).

Реакция на подлинность в соответствии с ФС 42-1652–99
(качественная реакция на флавоноиды)

К 2 см³ исследуемой жидкости прибавляли 2 см³ этилового спирта, 0,1 г порошка цинка и 1 см³ концентрированной соляной кислоты. В присутствии флавоноидов раствор должен окраситься в красно-малиновый цвет. Окрашивание исследуемого раствора в розовый цвет, произошедшее через 30 мин после добавления порошка цинка, свидетельствует о том, что флавоноиды в анализируемой жидкости присутствуют в следовых количествах, что может указывать на недовложение сырья при изготовлении продукта.

Ввиду отсутствия в распоряжении эксперта Государственных стандартных образцов флавоноидов (кверцетина, рутина и гиперозида), установить качественный состав флавоноидов, присутствующих в исследуемом образце, и определить их количественное содержание (в соответствии с ФС 42-1652–99) не представляется возможным. Такое исследование могут провести в Контрольном комитете Академии медицинских наук.

Таким образом, в результате проведенных исследований установлено, что представленная на исследование жидкость в бутылке с этикеткой «Настойка боярышника» по внешнему виду, органолептическим показателям, содержанию спирта и сухого остатка, наличию дубильных веществ удовлетворяет требованиям ФС 42-1652–81 «Настойка боярышника».

Расфасовка анализируемой жидкости в бутылку вместимостью 1 дм³ не соответствует требованиям Фармакопейной статьи ФС 42-1652–81.

Согласно нанесенной на этикетку маркировке анализируемая жидкость изготовлена в мае месяце 1999 г. Фармакопейным Государственным комитетом Министерства здравоохранения Российской Федерации с 10 мая 1999 г. взамен ФС 42-1652–81 введена в действие ФС 42-1652–99. В соответствии с вновь введенной статьей в настойке боярышника контролируется наличие флавоноидов.

В анализируемой жидкости флавоноиды присутствуют в следовых количествах, что указывает на недовложение сырья при изготовлении продукта.

Ввиду отсутствия в распоряжении эксперта Государственных стандартных образцов флавоноидов (кверцетина, рутина и гиперозида), установить качественный состав флавоноидов, присутствующих в исследуемом образце, и определить их количественное содержание (в соответствии с ФС 42-1652–99) не представляется возможным. Такое исследование могут провести в Контрольном комитете Академии медицинских наук.

ВЫВОД

Представленная на исследование жидкость в бутылке с этикеткой «Настойка боярышника» по внешнему виду, органолептическим показателям, содержанию спирта и сухого остатка, наличию дубильных веществ удовлетворяет требованиям ФС 42-1652–81 «Настойка боярышника».

Расфасовка анализируемой жидкости в бутылку вместимостью 1 дм³ не соответствует требованиям ФС 42-1652–81.

Эксперт _____________