Основные физико-химические показатели и микрокомпонентный

состав исследуемой жидкости (мг/дм³ безводного спирта)

№	Бензалко- голь	Диэтил- фталат	Кротон, альдегид	Метил- этилке- тон	Ацеталь- дегид	Метанол (% об.)	Сивушные масла
Изопро- панол	Н-про- панол	Изо- амилол
	+	+	< 0,5	1,6	1,0	0,001	0,3	14,1	0,5
	+	+	< 0,5	1,8	0,7	0,001	0,5	14,0	0,6
	+	+	< 0,5	1,8	1,2	0,001	0,4	14,2	0,6
	+	+	< 0,5	1,7	0,9	0,001	0,3	14,2	0,5
	+	+	< 0,5	1,6	0,8	0,001	0,4	14,3	0,6
	+	+	< 0,5	1,5	1,0	0,001	0,4	14,0	0,6
	+	+	< 0,5	1,5	0,8	0,001	0,3	14,1	0,6
	+	+	< 0,5	1,7	0,8	0,001	0,2	14,2	0,6
	+	+	< 0,5	1,7	0,8	0,001	0,2	14,4	0,6
	+	+	< 0,5	1,6	1,2	0,001	0,4	14,3	0,6
ГОСТ Р51652–2000 (в/о)	–	–	–	–	Не более 4,0	Не более 0,05	Не более 8,0

В результате проведенного газохроматографического исследования установлено, что в анализируемом спирте в качестве микрокомпонентов присутствуют: ацетальдегид, метанол, н-пропанол, изопропанол, изоамилол, метилэтилкетон, кротоновый альдегид, диэтилфталат и бензалкоголь. В соответствии с требованиями ГОСТ Р 51786–2001 «Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности» присутствие в спирте этиловом кротонового альдегида и бензалкоголя дает основание идентифицировать этот спирт как непищевой и непригодный для производства ликероводочной продукции. При наличии диэтилфталата спирт является денатурированным и непригодным для производства водок.

Определение наличия денатурирующей добавки
(диэтилфталата) методом тонкослойной хроматографии

Обнаружение диэтилфталата в представленных на экспертизу образцах спирта проводили методом тонкослойной хроматографии по методике, разработанной в ЭКЦ МВД России.

Для выявления диэтилфталата на стартовую линию тонкослойной пластины наносили по 10 мм³ исследуемых образцов спирта. Одновременно в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор диэтилфталата.

Разделение проводили на пластине «Сорбфил УФ-254» (г. Краснодар, Россия). Элюирование проводили в хроматографической камере с помощью подвижной фазы: гексан–этилацетат (3:1). После поднятия фронта растворителей на высоту 8 см пластину вынимали из камеры, высушивали на воздухе и затем облучали УФ-светом с длиной волны 254 нм. На полученных хроматограммах объектов № 1–10 наблюдали гашение люминесценции фона пластины в хроматографической зоне, совпадающей по значению Rf со значением свободного образца диэтилфталата. Для визуального контроля хроматографическую пластину обработали проявляющим реагентом: резорцин–серная кислота (смесь 4 Н серной кислоты и 20% спиртового раствора резорцина (1:1)), с поcледующим выдерживанием в сушильном шкафу при 100 °С в течение 15 мин. На хроматограммах исследуемых объектов наблюдали темно-желтое пятно на светло-желтом фоне в хроматографической зоне диэтилфталата. Далее пластину обрабатывали парами аммиака, для чего помещали ее на 20 мин в герметичную камеру, насыщенную парами аммиака. При дальнейшем облучении пластины УФ-светом с длиной волны 366 нм на хроматограммах всех исследуемых объектов хроматографической зоне диэтилфталата, наблюдали люминесценцию зеленовато-лимонного цвета, свидетельствующую об образовании флуоресцеина, что является характерным признаком наличия диэтилфталата.

Количественное определение диэтилфталата методом
капиллярной газовой хроматографии

Анализы проводили на газовом хроматографе «Кристалл-2000М» (г. Йошкар-Ола, Россия) с пламенно-ионизационным детектором.

Условия анализа

Колонка – кварцевая, капиллярная «OV-1012» – 12 м (внутренний диаметр – 0,2 мм).

Температура термостата колонки – 200 °С.

Температура инжектора и детектора – 290 °С.

Объем пробы – 1 мкл.

Давление при начальной температуре колонки – 0,75 атм.

Газ-носитель – азот.

Деление потока – 1:30.

Давление на входе в колонку – 67,7 кПа.

В результате проведенных исследований установлено, что содержание диэтилфталата в исследуемых спиртах составляет 0,045 г/100 см³ (обработка результатов проводилась с использованием метода абсолютной калибровки).

Качественная реакция на присутствие
тритерпеновых гликозидов

В выпарительные чашки отбирали по 200 см³ каждого исследуемой жидкости и выпаривали на водяной бане досуха. К сухим остаткам прибавляли последовательно по 0,5 см³ 8% спиртового раствора ванилина и по 5 см³ концентрированной серной кислоты (ρ = 1,84 г/см³). В результате реакции наблюдали желтовато-зеленое окрашивание, переходящее в красновато-бурое, что свидетельствует о наличии в исследуемых жидкостях тритерпеновых гликозидов.

Определение наличия женьшеня
методом тонкослойной хроматографии

Обнаружение женьшеня в исследуемых жидкостях проводили методом тонкослойной хроматографии по методике, приведенной в Государственной Фармакопеи СССР (М.: Изд-во «Медицина», 1968. – Изд. 10).

Для выявления женьшеня на стартовую линию тонкослойной пластины наносили по 50 мм³ исследуемых жидкостей. Одновременно в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор биомассы женьшеня.

Разделение проводили на пластине «Силуфол» (Чехия). Элюирование проводили в хроматографической камере с помощью подвижной фазы: хлороформ–метанол–вода (61:32:7). После поднятия фронта растворителей на высоту 10 см пластину вынимали из камеры, высушивали на воздухе и затем обрабатывали проявляющим реагентом (20% спиртовым раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты). Для развития окраски пятен пластину нагревали в сушильном шкафу при 100 °С в течение 10 мин. На хроматограммах исследуемых объектов наблюдали пятно розового цвета, совпадающее по цвету и значению Rf со свободным образцом биомассы женьшеня.

Так как в состав исследуемых жидкостей входят биомасса женьшеня и диэтилфталат, которые могут мешать определению объемной доли этилового спирта, то проводили определение массовой концентрации этилового спирта.