Определение щелочности

Определение щелочности проводили по ГОСТ 5363–93. Щелочность исследуемых жидкостей составила 2,2–2,5 см³ 0,1 Н НСl /100 см³ напитка, что не превышает значений, предусмотренных ГОСТ для водки данного наименования.

Определение наличия денатурирующей добавки
(диэтилфталата) методом тонкослойной хроматографии

Обнаружение диэтилфталата в представленных на исследование образцах жидкостей проводилось методом тонкослойной хроматографии по методике, разработанной в ЭКЦ МВД России.

Для выявления диэтилфталата отбирали по 10 см³ анализируемых жидкостей в выпарительные чашки и выпаривали при t = 70 °С до полного испарения спирта. После охлаждения остаток из выпарительных чашек переносили в делительные воронки, порциями по 2 см³ трижды добавляли хлороформ, отделяя нижний хлороформный слой. Объединенные хлороформные экстракты упаривали до объема 0,5 см³, после чего от хлороформного экстракта каждой пробы отбирали по 10 мм³ и наносили на стартовую линию тонкослойной пластины. Одновременно с исследуемыми образцами в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор диэтилфталата.

Разделение проводили на пластине «Сорбфил УФ-254» (г. Краснодар, Россия). Элюирование проводили в хроматографической камере с помощью подвижной фазы: гексан–этилацетат (3:1). После поднятия фронта растворителей на высоту 8 см пластину вынимали из камеры, высушивали на воздухе и затем облучали УФ-светом с длиной волны 254 нм. На полученных хроматограммах объектов № 1–4 наблюдали гашение люминесценции фона пластины в хроматографической зоне, совпадающей по значению Rf со значением свободного образца диэтилфталата. Для визуального контроля хроматографическую пластину обработали проявляющим реагентом: резорцин–серная кислота (смесь 4 Н серной кислоты и 20% спиртового раствора резорцина (1:1)), с поcледующим выдерживанием в сушильном шкафу при 100 °С в течение 15 мин. На хроматограммах исследуемых объектов наблюдали темно-желтое пятно на светло-желтом фоне в хроматографической зоне диэтилфталата. Далее пластину обрабатывали парами аммиака, для чего помещали ее на 20 мин в герметичную камеру, насыщенную парами аммиака. При дальнейшем облучении пластины УФ-светом с длиной волны 366 нм на хроматограммах всех исследуемых объектов в хроматографической зоне диэтилфталата, наблюдали люминесценцию зеленовато-лимонного цвета, свидетельствующую об образовании флуоресцеина, что является характерным признаком наличия диэтилфталата.

Определение массовых концентраций альдегидов, сивушного масла, метилового спирта, сложных эфиров в анализируемых жидкостях проводили по ГОСТ Р 51698–2000 «Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей».

Газохроматографическое определение летучих
микрокомпонентов в исследуемой жидкости

Анализы проводили на газовом хроматографе модели 5890, серия II фирмы «Хьюлетт Паккард» (США) с пламенно-ионизационным детектором и системой электронного регулирования потока газа-носителя.

Условия анализа

Колонка – кварцевая, капиллярная HP-FFAP – 50 м (внутренний диаметр – 0,32 мм; толщина пленки – 0,52 мкм).

Температурная программа термостата колонки: начальная температура – 60 °С, 4 мин в изотерме, далее – подъем температуры со скоростью 15 °С/мин до 220 °С; 10 мин в изотерме.

Температура инжектора и детектора – 200 °С.

Газ-носитель – водород.

Деление потока – 1:30.

В результате проведенного газохроматографического исследования установлено, что в анализируемых жидкостях в качестве микрокомпонентов присутствуют ацетальдегид, метанол, изопропанол, Н -пропанол (см. табл.).

Таблица

Основные физико-химические показатели