Исследование методом тонкослойной хроматографии. Исследование проведено в целях выявления псилоцина и псилоцибина в поступивших на исследование грибах (объект № 1)

Исследование проведено в целях выявления псилоцина и псилоцибина в поступивших на исследование грибах (объект № 1).

Отбор представительной пробы проводили в соответствии с методическими рекомендациями ЭКЦ МВД России «Отбор проб при исследовании наркотических средств», утвержденными Постоянным комитетом по контролю наркотиков (протокол № 26 от 16 ноября 1993 г.).

Навеску грибов массой 30 мг помещали в склянку и заливали 1,5 мл метанола, после чего проводили экстракцию в ультразвуковой бане в течение 30 мин, затем упаривали до сухого состояния на роторном испарителе при t = 20 °C, разбавляли 0,1 мл метанола. 3 мкл полученного экстракта наносили на хроматографическую пластинку MERCK Kieselgel 60 F 254 (Германия). На эту же пластинку в качестве свободных образцов наносили спиртовые растворы псилоцина и псилоцибина, имеющиеся в коллекции ЭКЦ МВД России. Хроматографирование осуществляли в системе растворителей – метанол–аммиак (100:1).

После поднятия фронта растворителя на высоту 100 мм пластинку вынимали из камеры и высушивали на воздухе в течение 20 мин. Полученную хроматограмму обрабатывали реактивом Эрлиха. На хроматограмме экстракта объекта № 1 выявлены хроматографические зоны со значениям Rf, равными 0,09 и 0,24, окрашиваемые реактивом Эрлиха в розовый и фиолетовый цвета, соответственно. Выявленные хроматографические зоны совпадают по значению Rf и окраске после проявления с зонами псилоцибина и псилоцина, использовавшимися в качестве свободных образцов.

Таким образом, в веществе представительной пробы грибов (объект № 1) выявлены наркотические средства псилоцин и псилоцибин.

Результаты исследования представительной пробы объекта № 1 распространяли на всю массу поступивших на исследование грибов.

Совокупность признаков, выявленных внешним осмотром, а также исследованием методом тонкослойной хроматографии, свидетельствует о том, что представленное на исследование вещество растительного происхождения (объекты № 1) является плодовым телом грибов, содержащих псилоцибин и псилоцин.

Плодовые тела (любая часть) любого вида грибов, содержащих псилоцибин и/или псилоцин включены в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утвержденный Постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681, и отнесены к наркотическим средствам, оборот которых в Российской Федерации запрещен в соответствии с законодательством и международными договорами Российской Федерации (Список I, раздел «Наркотические средства»).

Определение массы наркотического средства.
Плодовое тело (любая часть) любого вида грибов,
содержащих псилоцибин и/или псилоцин

Массу грибов определяли высушиванием при температуре 110 °С до постоянной массы. Содержание сухого вещества, выраженное в % масс., представлено в табл. 1.

Таблица 1

Масса грибов до высушивания, г	Содержание сухого вещества, % масс.	Масса грибов после высушивания, г
0,863	93,47	0,806

Исследование методом хромато-масс-спектрометрии

Исследование проведено в целях определения возможного наличия наркотических средств и психотропных веществ в порошкообразном веществе (объект № 2) из пластикового пакетика с надписью «Таблетка».

Перед исследованием объект № 2 растирали в фарфоровой ступке, гомогенизировали путем встряхивания и отбирали навеску массой 2 мг. К пробе объекта приливали 1 мл дистиллированной воды и нагревали при температуре 50 °С в течение 15 мин, затем охлаждали и добавляли 1 мл хлороформа и 3 капли 25% водного раствора аммиака. После встряхивания отстаивали, а затем хлороформный экстракт исследовали методом хромато-масс-спектрометрии.

Анализ проводили на газовом хроматографе фирмы «Хьюлетт-Паккард» (США) модели 5890 серии II с масс-селективным детек-тором модели 5972 при следующих условиях: колонка – кварцевая капиллярная Ultra 1 (25 м × 0,2 мм; толщина пленки фазы – 0,33 мкм); температура инжектора – 220 °C, интерфейса детектора – 290 °С; начальная и конечная температура термостата колонки – 50 и 280 °С, соответственно; температура колонки изменялась со скоростью 10 град./мин; газ-носитель – гелий; объем вводимой пробы – 1 мкл. Пробу вводили в режиме с делением потока 1:40. Масс-селективный детектор работал в режиме электронного удара (70 эВ). Предварительное обнаружение наркотических и психотропных средств в экстрактах проводили в режиме регистрации по полному ионному току.

Полученные масс-спектры объекта № 2 сравнивали с библиотечными масс-спектрами (библиотека NBS -75).

В результате проведенного исследования установлено, что в представленном на исследование порошкообразном веществе (объект № 2) из пластикового пакетика с надписью «Таблетка» содержится МДМА.

МДМА включен в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утвержденный Постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681, и отнесен к наркотическим средствам, оборот которых в Российской Федерации запрещен в соответствии с законодательством и международными договорами Российской Федерации (Список I, раздел «Наркотические средства»).

Исследование методом
высокоэффективной жидкостной хроматогра ф ии

Исследование проведено в целях количественного определения наркотического средства МДМА в порошкообразном веществе (объект № 2) из пластикового пакетика с надписью «Таблетка».

Исследование проводили методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на микроколоночном жидкостном хроматографе «Милихром-4» с использованием аналитической колонки (длина –100 мм; диаметр – 2,0 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Separon SGX -C 18 с размером частиц 5 мкм (ТОО «Медикант», Россия). В качестве подвижной фазы применяли смесь: фосфатный буфер–ацетонитрил (70:30); скорость элюирования – 100 мкл/мин; объем вводимой пробы – 10 мкл; одновременное детектирование на 5 длинах волн УФ-спектрофотометра: 210, 220, 230, 250 и 280 нм.

От исследуемого вещества, предварительно гомогенизированного путем встряхивания, отбирали 2 навески массой около 6 мг каждая, которые взвешивали на весах Sartorius 1602 MP 8 (Германия) с точностью до 0,0001 г. Затем их помещали в герметично закрывающиеся склянки и заливали каждую навеску точно измеренным объемом подвижной фазы (объемы измеряли с помощью микрошприца Hamilton (Швейцария), отградуированного с точностью до 0,01 мл) с таким расчетом, чтобы количество экстрагируемого вещества в единице объема подвижной фазы составляло 1,0 мг/мл. Экстракцию вещества подвижной фазой проводили в ультразвуковой ванне в течение 30 мин при температуре 20 °С. Полученные экстракты фильтровали через мембранный фильтр и хроматографировали в указанных выше условиях.

В качестве свободного образца для сравнительного исследования использовали 0,01% раствор МДМА в подвижной фазе, который хроматографировали в тех же условиях.

Выявление МДМА на хроматограммах экстрактов проводили путем сравнения: времен удерживания компонентов хроматограмм с временем удерживания МДМА на хроматограмме свободного образца; УФ-спектров компонентов хроматограмм с УФ-спектром свободного образца, снятыми в указанных условиях хроматографирования.

В результате анализа установлено, что в экстрактах исследуемого вещества содержится МДМА. Определение концентрации МДМА в экстрактах (в пересчете на вещество в форме основания) проводили методом абсолютной градуировки, используя для построения градуировочного графика растворы МДМА с точно известной концентрацией. Концентрация МДМА в экстрактах (по результатам двух параллельных анализов) составила 0,149 и 0,155 мг/мл.

Исходя из точно известных значений массы навесок исследуемого объекта в единице объема подвижной фазы, использованной для их экстракции, и полученных значений концентраций МДМА в экстрактах, рассчитывали процентное содержание и количество МДМА в порошкообразном веществе (объект № 2) из пластикового пакетика с надписью «Таблетка».

Среднее содержание МДМА в исследованном веществе (объект № 2) составляет 15,2 ± 0,3 % масс., что в пересчете на всю его массу (0,144 г) равно 0,022 ± 0,0004 г.