Исследование

Вещественные доказательства, предоставленные в распоряжение эксперта, находятся в двух опечатанных упаковках, условно обозначенных экспертами как № 1, 2.

Упаковка № 1 – конверт из бумаги светло-коричневого цвета. Клапан конверта заклеен и опечатан полоской белой бумаги с оттиском прямоугольной печати: «УВД М. Экспертно-криминалистическое управление», скрепленным неразборчивой подписью. На лицевой стороне конверта имеется рукописная надпись, выполненная красящим веществом ярко-розового цвета: «эк. 00000 у/д 0000 с.ч. УВД М.».

Упаковка конверта видимых нарушений не имеет.

При вскрытии конверта обнаружены:

– стандартный почтовый конверт из бумаги белого цвета, разрезанный по левой боковой стороне. Клапан конверта заклеен и опечатан бумажной полоской белого цвета с оттиском круглой печати – «МВД РФ. УВД М. Криминальная милиция. Для пакетов», скрепленным двумя неразборчивыми подписями. Правая боковая сторона конверта заклеена и оклеена полоской белой бумаги с оттиском прямоугольной печати: «УВД М. Экспертно-криминалистическое управление», скрепленным неразборчивой подписью и рукописной надписью: «11278». На лицевой стороне конверта имеются рукописные надписи: «у. д. № 0000», выполненная красящим веществом синего цвета; «вещество изъятое у гр. П.», выполненная красящим веществом черного цвета;

– сверток, изготовленный из двойного куска прозрачной бесцветной полимерной пленки, прямоугольной формы (размеры – 290×190 мм), с надписями на иностранном языке – export THANH BINH...», выполненными типографским способом красящим веществом черного цвета. В свертке обнаружено твердое вещество темно-коричневого цвета в виде кусков неопределенной формы (максимальный размер – до 15 мм), похожее по внешнему виду и характерному запаху на опий. Масса обнаруженного вещества – 23,07 г (вещество обозначено экспертами как объект № 1, а согласно реквизитов его упаковки – «вещество, изъятое у гр. П.»).

Упаковка № 2 – стандартный почтовый конверт из бумаги белого цвета. Клапан конверта заклеен и опечатан бумажной полоской белого цвета с оттиском круглой печати: «МВД РФ. УВД М. Криминальная милиция. Для пакетов», скрепленным двумя неразборчивыми подписями. Обе боковые стороны конверта заклеены и оклеены полосками белой бумаги с оттисками прямоугольной печати: «УВД М. Экспертно-криминалистическое управление». Оттиск печати на правой боковой стороне конверта скреплен неразборчивой подписью и рукописной надписью: «11277». На лицевой стороне конверта имеются рукописные надписи: «у. д. № 000», выполненная красящим веществом синего цвета; «25.12.1998 г., гр. Ч.», выполненная красящим веществом черного цвета; «ЭКС № 000», выполненная красящим веществом черного цвета.

Упаковка конверта видимых нарушений не имеет.

При вскрытии конверта обнаружены два однотипных свертка, изготовленных из кусков полимерной пленки белого цвета, прямоугольной формы (размеры в максимальном измерении – 98×85 и 86×58 мм), с фрагментами надписей: «...пищева…», «поваренная», «...сол…», «...уральс…», выполненными типографским способом красящими веществами красного и синего цвета. В обоих свертках обнаружены вещества темно-коричневого цвета в виде твердых кусков неопределенной формы (максимальный размер – до 10 мм), похожие по внешнему виду и характерному запаху на опий. Масса вещества, обнаруженного в первом свертке – 1,90 г, во втором свертке – 0,77 г (вещества обозначены экспертами, соответственно, как объекты № 2, 3, а согласно реквизитам их упаковки и описания обстоятельств дела – как «вещество, добровольно выданное гр. Ч.»).

Взвешивание объектов № 1–3 производили на весах Sartorius MС 1 (Германия) с точностью до 0,01 г.

Отбор и подготовка проб вещества объектов исследования

Отбор и подготовку проб вещества объектов № 1–3 производили в соответствии с методическими рекомендациями: «Отбор проб при исследовании наркотических средств», утвержденными Постоянным комитетом по контролю наркотиков (протокол № 26 от 16 ноября 1993 г.).

Так как масса всех объектов составляла менее 25 г, то их исследовали в полном объеме, не отбирая представительные пробы. Каждый объект тщательно измельчали и перетирали в агатовой ступке до порошкообразного состояния. Затем все объекты одновременно помещали в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха и выдерживали в течение одинакового времени при 100 °С до достижения постоянного значения веса каждого объекта. Высушенные вещества помещали в герметично закрывающиеся полимерные пакеты (каждый объект отдельно) и гомогенизировали путем интенсивного встряхивания. Подготовленные таким образом объекты № 1–3[2] подвергали дальнейшему исследованию.

Исследование методом тонкослойной хроматографии

Исследование проведено в соответствии с методическими реко-мендациями «Определение вида наркотических средств, получаемых из конопли и мака», утвержденными Постоянным комитетом по контролю наркотиков (протокол № 36 от 06.02.1995 г.), в целях выявления наркотически активных опийных алкалоидов в объектах № 1–3, похожих по внешнему виду и органолептическим признакам на опий.

Навески вещества объектов № 1–3 массой около 0,1 г помещали в склянки и заливали каждую 1,0 мл смесью: хлороформ–этанол–25% водный раствор аммиака (1:2:0,1). Содержимое склянок нагревали до начала кипения, снимали нагрев и выдерживали 30 мин при комнатной температуре.

Полученные экстракты в количестве 4 мкл наносили на хроматографическую пластину Kieselgel 60 F ₂₅₄ для высокоэффективной тонкослойной хроматографии (Merck, Германия). На эту же пластину наносили 0,1% спиртовые растворы морфина, кодеина, тебаина, папаверина и наркотина в качестве свободных образцов для сравнительного исследования. Хроматографирование проводили в системе – толуол–этанол–триэтиламин (9:1:1). После окончания хроматографирования пластину высушивали на воздухе в течение 20 мин. Полученные хроматограммы осматривали в УФ-свете при длине волны 254 нм, отмечая при этом зоны поглощения флюоресценции. Затем проявляли хроматограммы реактивом Марки.

На хроматограммах экстрактов всех исследуемых веществ выявлены хроматографические зоны со значениями Rf: 0,22 и 0,39, окрашиваемые реактивом Марки в фиолетовый цвет; 0,64, окрашиваемая реактивом Марки в желтый цвет; а также зона со значением 0,75, не окрашиваемая реактивом Марки. Выявленные хроматографические зоны совпадают по значению Rf и характеру окрашивания соответственно с зонами морфина, кодеина, тебаина и наркотина на хроматограммах свободных образцов. Зоны, соответствующей папаверину, на хроматограммах экстрактов исследуемых веществ в пределах чувствительности использованной методики не выявлено.

Кроме того, проводили фармакопейную пробу на наличие меконовой кислоты в веществе объектов исследования (в соответствии с Государственной Фармакопеей СССР. – 9 изд.– С. 346). Навески вещества объектов № 1–3 массой по 0,1 г экстрагировали 10,0 мл дистиллированной воды. К профильтрованным водным экстрактам добавляли по 1 капле 0,1% водного раствора хлорида окисного железа. При этом наблюдали красное окрашивание всех экстрактов, свидетельствующее о присутствии в исследуемых веществах меконовой кислоты.

Таким образом, установлено, что в объектах № 1–3 содержатся основные алкалоиды опийной группы – морфин, кодеин, тебаин, наркотин, а также меконовая кислота.

Полученные результаты позволяют утверждать, что все представленные на исследование вещества (объекты № 1–3) темно-коричневого цвета, с характерным запахом опия и содержащие основные алкалоиды опийной группы – морфин, кодеин, тебаин, наркотин, а также меконовую кислоту, являются опием.

Опий включен в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утвержденный Постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681, и отнесен к наркотическим средствам, оборот которых в Российской Федерации запрещен в соответствии с законодательством и международными договорами Российской Федерации (Список I «Перечня», раздел «Наркотические средства»).

Исследование методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Исследование проведено в целях определения в представленном на исследование опии (объекты № 1–3) относительного и абсолютного содержания основных опийных алкалоидов – морфина, кодеина, тебаина и наркотина.

Исследование проводили на микроколоночном жидкостном хроматографе «Милихром-4» с использованием аналитической колонки (длина – 100 мм; диаметр – 2,0 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Separon SGX-C 18 с размером частиц 5 мкм (ТОО «Медикант», Россия). В качестве подвижной фазы применяли смесь: фосфатный буфер–ацетонитрил (70:30); скорость элюирования – 100 мкл/мин; пятиволновое детектирование на длинах волн УФ-спектрофотометра: 210, 220, 230, 250 и 280 нм; объем вводимой пробы – 10 мкл.

От высушенного (как указано выше) вещества объектов № 1–3 отбирали по три навески массой около 40 мг каждая, которые взвешивали на весах Sartorius 2003 MP 1 (Германия) с точностью до 0,0001 г и заливали подвижной фазой с таким расчетом, чтобы концентрация вещества в полученных смесях составляла точно 4,0 мг/мл. Экстракцию исследуемых веществ подвижной фазой проводили в течение 60 мин при 20 ^оС в ультразвуковой ванне.

Полученные экстракты фильтровали через мембранный фильтр и анализировали на жидкостном хроматографе в указанных условиях. В качестве свободных образцов для сравнительного исследования использовали 0,1% растворы морфина, кодеина, тебаина, наркотина и папаверина в подвижной фазе, которые хроматографировали в тех же условиях. Выявление хроматографических пиков указанных компонентов на хроматограммах экстрактов исследуемых веществ проводили путем сравнения: времен удерживания компонентов хроматограмм с временами удерживания морфина, кодеина, тебаина, наркотина и папаверина на хроматограммах свободных образцов; УФ-спектров компонентов хроматограмм с УФ-спектрами морфина, кодеина, тебаина, наркотина и папаверина.

В результате анализа установлено, что во всех исследуемых экстрактах содержатся основные опийные алкалоиды – морфин, кодеин, тебаин и наркотин. Папаверин в пределах чувствительности использованной методики не выявлен.

Для определения относительного содержания выявленных алкалоидов в исследуемых объектах использовали метод нормировки площадей. При этом содержание морфина (площадь его пика) во всех случаях принимали за единицу, а относительное содержание кодеина, тебаина и наркотина рассчитывали как отношение площадей их пиков к площади пика морфина. Средние значения и доверительные интервалы полученных величин (по результатам трех параллельных анализов вещества каждого объекта) представлены в табл. 1.

Таблица 1

Результаты определения относительного содержания
основных опийных алкалоидов в исследуемых объектах

Объект №	Содержание морфина в объекте, условные единицы	Содержание кодеина в объекте, условные единицы	Содержание тебаина в объекте, условные единицы	Содержание наркотина в объекте, условные единицы
	1,00	0,30 ± 0,04	0,12 ± 0,01	0,69 ± 0,05
	1,00	0,34 ± 0,04	0,12 ± 0,01	0,73 ± 0,05
	1,00	0,31 ± 0,04	0,12 ± 0,01	0,69 ± 0,05

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что величины относительного содержания основных опийных алкалоидов – морфина, кодеина, тебаина и наркотина в объектах № 1–3 одинаковы, так как доверительные интервалы их средних значений для каждого из сравниваемых компонентов перекрываются.

Абсолютное содержание указанных алкалоидов в сухом веществе исследуемых объектов (в массовых %, в пересчете на основание) рассчитывали исходя из значений их концентраций в экстрактах. Концентрации морфина, кодеина, тебаина и наркотина в экстрактах определяли методом абсолютной градуировки, используя для построения градуировочных графиков их растворы c точно известной концентрацией в подвижной фазе.

Средние значения и их доверительные интервалы абсолютного содержания морфина, кодеина, тебаина и наркотина в сухом веществе исследуемых объектов (по результатам трех параллельных анализов вещества каждого объекта) представлены в табл. 2.

Таблица 2

Результаты определения абсолютного содержания основных опийных алкалоидов в сухом веществе исследуемых объектов

Объект №	Содержание морфина в сухом веществе объекта, массовые %	Содержание кодеина в сухом веществе объекта, массовые %	Содержание тебаина в сухом веществе объекта, массовые %	Содержание наркотина в сухом веществе объекта, массовые %
	15,7 ± 0,7	5,5 ± 0,3	2,3 ± 0,1	7,9 ± 0,2
	15,0 ± 0,7	5,8 ± 0,3	2,2 ± 0,1	7,9 ± 0,2
	15,3 ± 0,7	5,6 ± 0,3	2,3 ± 0,1	7,7 ± 0,2

Из данных, приведенных в табл. 2, следует, что величины абсолютного содержания основных опийных алкалоидов – морфина, кодеина, тебаина и наркотина в сухом веществе исследуемых объектов одинаковы, так как доверительные интервалы их средних значений для каждого из указанных компонентов перекрываются.

Таким образом, по результатам исследования опия (объекты № 1–3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии можно заключить, что:

– весь исследованный опий (объекты № 1–3) однороден по качественному составу основных опийных алкалоидов и содержит морфин, кодеин, тебаин, наркотин; не содержит папаверина в пределах чувствительности использованной методики исследования;

– весь исследованный опий (объекты № 1–3) одинаков как по относительному содержанию указанных алкалоидов, так и по их абсолютному (процентному) содержанию в сухом веществе представленных образцов.

Эмиссионный спектральный анализ

Для решения вопроса об однородности состава представленного на исследование опия (объекты № 1–3), определяли его элементный состав методом эмиссионного спектрального анализа.

С этой целью навеску объекта № 1 (2,5 г), высушенного до постоянной массы, и оставшуюся часть объектов № 2, 3 (в полном объеме) озоляли в муфельной печи при температуре 450 °С (контроль за полнотой озоления – визуальный). Зольность объектов составила 2,35, 2,21, 2,22 %. Полученные зольные остатки растирали в агатовой ступке; смешивали с угольным порошком квалификации ОСЧ в соотношении 1:1; отбирали навески массой по 20 мг в трех повторностях (объект № 3 – в одной повторности из-за малого количества вещества) и помещали их в кратер графитовых электродов для анализа.

Спектрографирование проводили при следующих условиях: источник возбуждения – дуга переменного тока (генератор УБИ-1), сила тока – 15 А, электроды графитовые марки ОСЧ7-4 (диаметр канала – 3,5 мм, глубина – 3,5 мм); спектрограф ПГС-2 (дисперсия – 7,3 А/мм), трехлинзовая система освещения, промежуточная диафрагма – 0,5, ширина щели спектрографа – 15 мкм; экспозиция – 132 с; многоканальный анализатор атомно-эмиссионных спектров МАЭС-2.03, 120 накоплений по 1100 мсек на спектр.

Расшифровка спектров показала, что зола объектов № 1–3 имеет одинаковый качественный элементный состав. Поэтому дальнейшее изучение объектов проводили по количественному содержанию обнаруженных элементов с использованием следующих аналитических линий: алюминий – Al _2652.49Å; кальций – Ca _2997.31Å; магний – Mg _2779.83Å; натрий – Na _3302.37Å; кремний – Si _2987.65Å; бор – B _2497.73Å; железо – Fe _2598.37Å; марганец – Mn _2798.27Å; медь – Cu _3273.96Å; олово – Sn _2839.99Å; титан – Ti _2956.13Å; фосфор – Р _2553.28Å и цинк – Zn _3345.02Å.

Средние значения интенсивностей аналитических линий определяемых элементов в золе объектов № 1–3 и стандартные отклонения, рассчитанные исходя из трех параллельных определений, приведены в табл. 3.

Таблица 3