Студопедия.Орг Главная | Случайная страница | Контакты | Мы поможем в написании вашей работы!  
 

Исследование методом тонкослойной хроматографии. Исследование проведено в целях выявления в веществе представительной пробы объекта исследования наркотических средств



Исследование проведено в целях выявления в веществе представительной пробы объекта исследования наркотических средств.

К навескам вещества массой 0,1 г из каждой упаковки представительной пробы добавляли 1,0 мл хлороформа и 2 капли 25% водного раствора аммиака, нагревали полученные смеси до начала кипения, снимали нагрев и проводили экстракцию в течение 30 мин. По 5 мкл полученных экстрактов наносили на хроматографические пластины «Сорбфил ПТСХ-П-А» (Россия) с немодифицированным слоем силикагеля. В качестве свободного образца для сравнительного исследования на те же пластины наносили 0,5% метанольный раствор кокаина. Пластины помещали в камеры с системами растворителей: толуол–этанол–диэтиламин (9:1:1) и метанол–25% водный раствор аммиака (100:1,5). После окончания хроматографирования пластины высушивали и рассматривали в УФ-лучах (254 нм). При этом на хроматограммах экстрактов всех исследуемых веществ выявлены зоны поглощения флюоренсценции со значениями Rf: 0,75 (для первой системы растворителей) и 0,71 (для второй системы растворителей), которые совпадают со значением Rf зоны поглощения флюоренсценции свободного образца кокаина.

Проявление хроматограмм реактивом Драгендорфа подтвердило полученную информацию – оранжевое окрашивание выявленных хроматографических зон на хроматограммах, полученных во второй системе растворителей, – кокаин.

Таким образом, в веществе из каждой упаковки представительной пробы объекта исследования выявлен кокаин.

Кокаин включен в Перечень наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, утвержденный Постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681, и отнесен к наркотическим средствам, оборот которых в Российской Федерации запрещен в соответствии с законодательством и международными договорами Российской Федерации (Список II «Перечня», раздел «Наркотические средства»).

Исследование методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Исследование проведено в целях количественного определения содержания наркотического средства – кокаина в веществе представительной пробы объекта исследования.

Исследование проводили методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на микроколоночном жидкостном хроматографе «Милихром-4» с использованием колонки КАХ-4 (размеры – 80×2 мм), заполненной обращенно-фазным сорбентом Separon C 18 с размером частиц 5 мкм (НПО «Научприбор», Россия). В качестве элюента применяли смесь: фосфатный буфер–ацетонитрил (80:20); скорость элюирования 100 мкл/мин; пятиволновое детектирование при длинах волн УФ-детектора: 210, 234, 254, 276 и 302 нм; объем вводимой пробы 10 мкл.

По три навески вещества массой около 0,07 г из каждой упаковки представительной пробы взвешивали на весах Sartorius 1602 MP 8 с точностью 0,0001 г и заливали элюентом с таким расчетом, чтобы концентрация вещества в полученных смесях составляла точно 1,0 мг/мл. Экстракцию вещества элюентом проводили в течение 30 мин при 20 °С в ультразвуковой бане. Полученные экстракты фильтровали через мембранный фильтр и анализировали на жидкостном хроматографе в указанных условиях. В качестве свободного образца использовали 0,1% раствор кокаина в элюенте, который хроматографировали в тех же условиях. Выявление хроматографического пика кокаина на хроматограммах экстрактов исследуемого вещества проводили путем сравнения: времен удерживания компонентов хроматограмм с временем удерживания кокаина на хроматограмме свободного образца; УФ-спектров компонентов хроматограмм с УФ-спектром кокаина.

Количественное определение содержания кокаина в образцах исследуемого вещества проводили методом абсолютной калибровки, используя для построения калибровочной кривой растворы кокаина c точно известной концентрацией.

В результате проведенного исследования установлено, что в веществе из каждой упаковки представительной пробы содержится кокаин. Среднее содержание кокаина в веществе представительной пробы объекта исследования составляет 77,8 % масс. (рассчитывали как среднее арифметическое экспериментально полученных значений содержания кокаина в образцах вещества из каждой упаковки представительной пробы (при минимальном содержании кокаина в одном из образцов – 75,5 % масс. и максимальном содержании – 80,6 % масс.).

Распространяя результаты исследования представительной пробы на весь объем представленного на исследование вещества, можно заключить:

1. Представленное на исследование вещество белого цвета общей массой 2981,71 г, находившееся в 44 упаковках, содержит в своем составе наркотическое средство – кокаин.

2. Среднее содержание наркотического средства – кокаина в веществе из представленных на исследование упаковок составляет 77,8 % масс., что в пересчете на общую массу вещества составляет 2319,77 г.

ВЫВОДЫ

1. Представленное на исследование вещество белого цвета общей массой 2981,71 г, находившееся в 44 упаковках, содержит в своем составе наркотическое средство – кокаин.

2. Среднее содержание наркотического средства – кокаина в веществе из представленных на исследование упаковок составляет 77,8 % масс., что в пересчете на общую массу вещества составляет 2319,77 г.

Вариант № 6

На экспертизу представлен:

– опий, упакованный в шесть конвертов.

Перед экспертом(ами) поставлен вопрос:

«Однородны ли по своему химическому составу наркотики, изъятые у гр. С. 29.02.00 г. и 18.03.00 г., и наркотики, найденные при обыске 18.03.00 г. у гр. Ш.?»

ИССЛЕДОВАНИЕ

Объекты поступили в распоряжение экспертов в шести опечатанных конвертах, обозначенных как упаковки № 1–6. Все шесть конвертов видимых повреждений и нарушений целостности не имели.

Упаковка № 1 – коричневый бумажный конверт, на клапане которого имелись пять оттисков круглой печати: «Для заключений и справок эксперта … * МВД СССР» и пять неразборчивых подписей, выполненных красящим веществом синего цвета. На лицевой стороне конверта имелась рукописная надпись: «ЛОВД на ст. … Вещественные доказательства, изъятые 29.02.2000 г. у гр. С.», выполненная красящим веществом синего цвета. В конверте (упаковка № 1) находился пакет из бумаги белого цвета, заклеенный двумя белыми бумажными полосками, на одной из которых имелись оттиск круглой печати: «Для справок Линейный отдел внутренних дел на станции … * МВД РФ», выполненный красящим веществом синего цвета, и рукописная надпись: «Понятые 1. Подпись 2. Подпись 3. Подпись Изъял: Подпись», выполненные красящим веществом черного цвета. На другой полоске бумаги имелись два оттиска круглой печати: «Для заключений и справок эксперта Оперативно-техническое отделение * … * МВД СССР» и две неразборчивые подписи, выполненные красящим веществом синего цвета. На пакете имелась рукописная надпись: «В данном конверте упаковано и опечатано в присутствии понятых шестнадцать полиэтиленовых фрагментов пленки с веществом темно-коричневого цвета, изъятых 29.02.2000 г. у гр. С.», выполненная красящим веществом черного цвета. В пакете было обнаружено пластичное вещество коричневого цвета в виде комков, похожее по внешнему виду и характерному запаху на опий, частично упакованное в шестнадцать фрагментов прозрачной бесцветной полимерной пленки. Масса обнаруженного вещества на момент проведения исследования – 4,12 г (объект № 1[5]).

Упаковка № 2 – белый бумажный почтовый конверт, на клапане которого имелись четыре оттиска круглой печати: «Для заключений и справок эксперта Оперативно-техническое отделение * … * МВД СССР» и четыре неразборчивые подписи, выполненные красящим веществом синего цвета. На лицевой стороне конверта имелась рукописная надпись: «… Вещ. док-ва изъяты у гр. С», выполненная красящим веществом синего цвета. В конверте (упаковка № 2) находился пакет из бумаги белого цвета, заклеенный белой бумажной полоской, на которой имелся оттиск круглой печати: «Для справок Линейный отдел внутренних дел на станции … * … * МВД РФ», выполненный красящим веществом синего цвета. На одной стороне пакета имелась рукописная надпись: «Понятые 1. Подпись 2. Подпись С. Подпись о/у... Подпись», выполненная красящим веществом синего цвета. На другой стороне пакета имелась рукописная надпись: «В данном конверте находится один полиэтиленовый пакетик с веществом темно-коричневого цвета, изъятый 18.03.2000 г. у гр. С. в ходе проведения контрольной закупки по адресу: … у гр. Ш.», выполненная красящим веществом синего цвета. Край пакета был прошит нитью белого цвета, ее концы были оклеены белой бумажной полоской, на которой имелась рукописная надпись: «Справка №… СО ЛОВД: … – 0,31 гр. Эксп-т: Подпись», выполненная красящим веществом синего цвета. В пакете было обнаружено пластичное вещество коричневого цвета в виде комков, похожее по внешнему виду и характерному запаху на опий, упакованное во фрагмент прозрачной бесцветной полимерной пленки, обмотанный нитью черного цвета. Масса обнаруженного вещества на момент проведения исследования – 0,28 г (объект № 2).

Упаковка № 3 – белый бумажный конверт, на котором имелись восемь оттисков круглой печати: «Для заключений и справок эксперта Оперативно-техническое отделение * … * МВД СССР» и восемь неразборчивых подписей, выполненных красящим веществом синего цвета. На лицевой стороне конверта имелась рукописная надпись: «… Вещ-е док-ва изъяты у гр. Ш....», выполненная красящим веществом синего цвета. В конверте (упаковка № 3) находился пакет из бумаги белого цвета, заклеенный белой бумажной полоской, на которой имелись оттиск круглой печати: «Для справок Линейный отдел внутренних дел на станции … * … * МВД РФ» и рукописная надпись: «Понятые: 1) Подпись … 2) Подпись Ш.... Изъял: Подпись», выполненные красящим веществом синего цвета. На пакете имелась рукописная надпись: «В данном пакете находится 1 полиэтиленовый пакетик с веществом темно-коричневого цвета, изъятый 18.03.2000 г. у гр. Ш....», выполненная красящим веществом синего цвета. В пакете было обнаружено пластичное вещество коричневого цвета в виде комков, похожее по внешнему виду и характерному запаху на опий, упакованное во фрагмент прозрачной бесцветной полимерной пленки. Масса обнаруженного вещества на момент проведения исследования – 0,14 г (объект № 3). В пакете также находились фрагмент прозрачной бесцветной полимерной пленки и отрезки нити черного цвета.

Упаковка № 4 – коричневый бумажный конверт, на клапане которого имелись пять оттисков круглой печати: «Для заключений и справок эксперта Оперативно-техническое отделение * … * МВД СССР» и пять неразборчивых подписей, выполненных красящим веществом синего цвета. На лицевой стороне конверта имелась рукописная надпись: «Объекты исследования изъяты у гр. Ш. у. д. № 000», выполненная красящим веществом синего цвета. В конверте (упаковка № 4) находился пакет из бумаги белого цвета, заклеенный белой бумажной полоской, на которой имелись оттиск круглой печати: «Для справок Линейный отдел внутренних дел на станции … * … * МВД РФ», выполненный красящим веществом синего цвета, и рукописная надпись: «Понятые: 1) Подпись … 2) Подпись Ш. … Изъял: Подпись», выполненная красящим веществом черного цвета. На пакете имелась рукописная надпись: «В данном конверте находятся 4 полиэтиленовых пакетика с веществом темно-коричневого цвета, изъятые 18.03.2000 г. при обыске в доме ул. … д. …», выполненная красящим веществом черного цвета. В пакете было обнаружено пластичное вещество коричневого цвета в виде комков, похожее по внешнему виду и характерному запаху на опий, частично упакованное в четыре свертка из фрагментов прозрачной бесцветной полимерной пленки. Масса обнаруженного вещества на момент проведения исследования – 0,87 г (объект № 4). В пакете также находились отрезки нити оранжевого цвета.

Упаковка № 5 – коричневый бумажный конверт, на клапане которого имелись пять оттисков круглой печати: «Для заключений и справок эксперта Оперативно-техническое отделение * … * МВД СССР» и пять неразборчивых подписей, выполненных красящим веществом синего цвета. На лицевой стороне конверта имелась рукописная надпись: «Вещественные доказательства изъяты у гр. Ш. у. д. № 000», выполненная красящим веществом синего цвета. В конверте (упаковка № 5) находились:

1. Полоска бумаги белого цвета, на которой имелась рукописная надпись: «В данном конверте находятся два полиэтиленовых пакета с веществом темно-коричневого цвета, изъятые при обыске в доме ул. …», выполненная красящим веществом синего цвета. На бумажную полоску была наклеена полоска бумаги белого цвета меньшего размера, на которой имелись оттиск круглой печати: «Для справок. Линейный отдел внутренних дел на станции … * … * МВД РФ», выполненный красящим веществом синего цвета, и рукописная надпись: «Понятые: 1) Подпись … 2) Подпись Ш. … Изъял: Подпись», выполненная красящими веществами черного и синего цветов.

2. Пакет из прозрачного бесцветного полимерного материала, в котором находились пять фрагментов прозрачной бесцветной полимерной пленки со следами вещества коричневого цвета, отрезки нити черного цвета и пластичное вещество коричневого цвета в виде комков, похожее по внешнему виду и характерному запаху на опий, частично упакованное в два свертка из прозрачной полимерной пленки. Масса обнаруженного вещества на момент проведения исследования – 11,61 г (объект № 5).

Упаковка № 6 – коричневый бумажный конверт, на клапане которого имелись пять оттисков круглой печати: «Для заключений и справок эксперта Оперативно-техническое отделение * … * МВД СССР» и пять неразборчивых подписей, выполненных красящим веществом синего цвета. На лицевой стороне конверта имелась рукописная надпись: «Вещественные доказательства изъяты у гр. Ш. у. д. № 000», выполненная красящим веществом синего цвета. В конверте (упаковка № 6) находились:

1. Полоска бумаги белого цвета, на которой имелась рукописная надпись: «В данном пакете находятся 13 фрагментов полиэтиленовой пленки с веществом темно-коричневого цвета и 9 – с веществом темно-коричневого цвета, изъятые 18.03.2000 г. при обыске в доме ул. …», выполненная красящим веществом синего цвета. На бумажную полоску была наклеена полоска бумаги белого цвета меньшего размера, на которой имелись оттиск круглой печати: «Для справок. Линейный отдел внутренних дел на станции …* … * МВД РФ», выполненный красящим веществом синего цвета, и рукописная надпись: «Понятые: 1) Подпись … 2) Подпись Ш. … Изъял: Подпись», выполненная красящими веществами черного и синего цветов.

2. Пакет из прозрачного бесцветного полимерного материала, в котором было обнаружено пластичное вещество коричневого цвета в виде комков и наслоений на 21 фрагменте прозрачной бесцветной полимерной пленки, похожее по внешнему виду и характерному запаху на опий. Масса обнаруженного вещества на момент проведения исследования – 5,21 г (объект № 6). В пакете также были обнаружены отрезки нити оранжевого цвета и фрагмент листа бумаги желтого цвета.

Взвешивание обнаруженных объектов исследования производили на весах Sartorius MC -1 (Германия) с точностью до 0,01 г.





Дата публикования: 2015-04-07; Прочитано: 836 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!



studopedia.org - Студопедия.Орг - 2014-2024 год. Студопедия не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования (0.008 с)...