Открытие фосфата

В ГФXI описаны три метода открытия фосфатов. Хотя основную массу фосфорсодержащих лекарственных веществ составляют фосфаты, известны и другие фосфорсодержащие соединения, например, армин - производное этилфосфоновой кислоты. Обнаружение фосфора в различных соединениях, основано на предварительном переводе его в фосфат-ион.

Первый метод идентификации фосфата заключается в действии раствора нитрата серебра на исследуемый раствор; при этом образуется желтый осадок фосфата серебра (Ag₃PO₄). Напомним, что очень сходный с фосфат-ионом арсенат-ион образует с нитратом серебра коричневый осадок.

Магнезиальная смесь (раствор сульфата магния и хлорида аммония в растворе аммиака) при добавлении к раствору фосфата выделяет белый кристаллический осадок MgNH₄PO₄. Эта реакция рассматривалась при обсуждении методов открытия иона магния.

Раствор молибдата аммония в разведенной азотной кислоте образует с фосфатом характерный желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония.

PO₄^3– + 3NH₄⁺ + 12MoO₄^2– + 24H⁺ → (NH₄)₃[PMo₁₂O₄₀]↓ + 12H₂O

Следует иметь в виду, что осадок растворим не только в растворе аммиака, но и в избытке фосфата. Это обуславливает необходимость точного выдерживания указанных соотношений при выполнении этого анализа. Поскольку в фармакопейной методике ни температура нагрева, ни время выдержки не регламентированы важно иметь в виду следующее. Осадок выпадает не сразу, поэтому если нужно реакционную смесь выдерживают некоторое время. Для ускорения реакции смесь нагревают до 40-50˚С.

Выше нагревать нецелесообразно, так как увеличивается растворимость осадка, что препятствует его формированию.

Присутствие в растворе восстановителей мешает определению фосфата рассматриваемым методом, так как они восстанавливают гетерополианион 12-молибдофосфат до, так называемой, молибденовой сини. Реакция образования молибденовой сини используется как для определения восстановителей, так и для определения самого фосфора с использованием в качестве восстановителя, например, бензидина. В растворе также не должно быть больших количеств хлоридов, которые мешают образованию осадка. Этот третий метод по сравнению с двумя первыми более чувствителен и специфичен.