Лабораторная работа № 3. Определение Fe2+ в контрольном растворе соли Мора

Определение Fe²⁺ в контрольном растворе соли Мора

Стандартизация рабочего раствора KMnO₄ по щавелевой кислоте (установление концентрации рабочего раствора KMnO_4.). Рабочий раствор KMnO₄ готовится в лаборатории заранее путем растворения рассчитанной навески KMnO₄ в определенном объеме свежей дистиллированной воды (~3,2 г на 1 литр для 0,1 н. раствора). Полученный раствор переливают в емкость из темного стекла и выдерживают 7 – 10 дней, после чего фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой и хранят в сосуде из темного стекла, закрытом стеклянной пробкой. При хранении раствора его концентрация изменяется под влиянием имеющихся в воде восстановителей, аммиака, органических веществ, попадающих с пылью и др. Поэтому концентрацию рабочего раствора KMnO₄ устанавливают и периодически проверяют по стандартному раствору щавелевой кислоты. При титровании протекает реакция:

2KMnO₄ + 5Н₂С₂О₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10СО₂ + К₂SO₄ + 8H₂О.

Ход работы. Бюретку ополаскивают рабочим раствором перманганата и заполняют им непосредственно перед титрованием. После окончания титрования раствор сливается в емкость с KMnO₄, а бюретка и резиновая трубка с бусинкой тщательно промываются водой для предотвращения реакции разложения, протекающей на свету:

4KMnO₄ + 6H₂O = 4MnО(ОН)₂¯ + 4КОН + 3О₂­.

Пипеткой отбирают аликвоту Vп приготовленного раствора щавелевой кислоты (15,00 мл), переносят в колбу для титрования, добавляют 15 мл 1 М H2SO4, нагревают раствор до 70 – 80 ⁰С для ускорения реакции и титруют, добавляя при непрерывном перемешивании раствор KMnO4 из бюретки до появления неисчезающей в течение 30 секунд бледно-розовой окраски. Вначале реакция протекает медленно, но накапливающиеся ионы Mn2+ оказывают каталитическое действие (автокатализ). Титрование повторяют не менее трех раз, находят (KMnO4) и рассчитывают концентрацию раствора KMnO4:

Определение Fe²⁺ основано на реакции прямого титрования:

2KMnO₄ + 10FeSO₄ + 8H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + К₂SO₄ + 8H₂О.

Ход анализа. Полученный раствор соли Мора в мерной колбе на 100,0 мл разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Затем отбирают подготовленной пипеткой по 15,00 мл в конические колбы, прибавляют туда же по 15 мл 1 М H₂SO₄ и титруют из бюретки рабочим раствором KMnO₄ (концентрация установлена в работе № 5) до неисчезающей в течение 30 сек. бледно-розовой окраски. Титрование повторяют не менее трех раз, вычисляют (KMnO₄) и массу Fe в анализируемом растворе: