Процеси вагового аналізу

Ваговий аналіз включає декілька процесів:

1) Відбір середньої проби і підготовка речовини до аналізу

Спосіб взяття середньої проби визначається багатьма факторами: фізичним станом речовини, його структурою, способом упаковки і перевезення, розміром партії. Середня проба складається з великої кількості дрібних порцій, які беруться з різних місць досліджуваної речовини. Одним із способів відбору середньої проби є квартування. Для цього крупні шматки зразку подрібнюють до величини грецького горіху, розсипають рівним шаром на аркуш паперу у вигляді квадрата. Потім діагоналями ділять цей квадрат на чотири частини, вміст двох протилежнолежачих секторів відкидають, а решти двох з’єднують разом. Операцію квартування повторюють багаторазово, доки проба не досягне ваги близько 25 г. Потім досліджувану речовину розтирають в фарфоровій або агатовій ступці і пересипають в бюкс.

Якщо потрібно знайти вміст якого-небудь елемента в хімічно чистій сполуці, то речовину спочатку очищають від домішок.

2) Взяття наважки

Наважка - кількість досліджуваної речовини, яка взята від середньої проби і точно зважена на аналітичних терезах. Величина наважки залежить від передбачуваного осаду. Якщо осадок обємний, потрібно взяти маленьку наважку, щоб осад міг поміститися на фільтрі. Вага осаду повинна бути в межах 0,1-0,3 г. Якщо осад - кристалічна речовина, то його вага повинна бути близько 0,5 г.

Розрахувавши величину наважки, речовину попередньо зважують на технохімічних, а потім на аналітичних терезах.

3) Розчинення наважки

Наважку речовини бюкса переносять в стакан об’ємом 200-300 мл і розчиняють в дистильованій воді. Щоб прискорити розчинення, вміст стакана нагрівають на азбестовій сітці або водяній бані. Розчинення ведуть повільно, щоб не було бурного кипіння.

Якщо досліджувана речовина нерозчинна у воді, то її намагаються розчинити в кислоті або царській водці. Якщо необхідний розчинник не можна підібрати, то речовину сплавляють з NaOH, Na₂CO₃, K₂CO₃. Потім отриманий сплав розчиняють.

4) Осадження

Хімічна сполука, у вигляді якої осаджується елемент, що визначається, називається формою осадження.

Вимоги до осаджуваної форми:

- мала розчинність;

- структура осаду повинна дозволяти вести фільтрування і відмивку з достатньою швидкістю;

- осаджувана форма повинна легко перетворюватися в гравіметричну форму;

- осаджувач по можливості повинен бути специфічним реактивом (не осаджувати одночасно інші йони в розчині);

Осадження кристалічних осадів необхідно проводити, виконуючи певні умови:

- осаджувати тільки з розведених розчинів розведеними розчинами осаджувача. Це уповільнює випадення осаду і попереджає забруднення осаду

- осаджувати лише підігріті розчини гарячими розчинами осаджувачів, що також уповільнює процес утворення осаду і робить його більш крупнокристалічним;

- приливати осаджувач по краплям при постійному перемішуванні скляною паличкою, що зменшує можливість адсорбції йонів осаджувача осадом.

- витримувати отриманий осад в теплому місці від 1 до 6 год в сосуді, в якому проводилось осадження, для «дозрівання» осаду – дрібні кристали стають більш крупними.

Осадження аморфних осадів ведуть, виконуючи певні умови:

- осаджувати тільки з концентрованих розчинів при нагріванні;

- застосовувати осаджувач у вигляді концентрованого розчину і додавати його швидко;

- добавляти після осадження аморфного осаду 150 мл гарячої води і швидко фільтрувати, щоб не відбулася пептизація колоїда;

- додавати речовини, які сприяють осадженню.

5) Проба на повноту осадження

Щойно розчин над осадом стає прозорим, обережно приливають по стінці стакана декілька крапель розчину осаджувача. Якщо в місці падіння крапель розчин не мутніє, повнота осадження досягнута. В протилежному випадку до рідини додають ще декілька мілілітрів осаджувача, перемішують скляною паличкою, знову нагрівають і дають «дозріти» осаду.

6) Фільтрування і промивання осаду

Для відділення осаду від розчину застосовують беззольні фільтрі, при виготовленні яких фільтрувальний папір послідовно промивають HF, HCl, водою. При спалюванні таких фільтрів маса золи дуже мала і вказується на кожній пачці фільтрів.

Беззольні фільтри виготовляють різної щільності, що необхідно враховувати при виборі фільтра. Щільність фільтра позначають кольором паперової стрічки, якою упакована пачка. Випускають три сорта беззольних фільтрів:

синя стрічка - дрібнопористі, для дрібнокристалічних осадів

біла стріча - середньої щільності

червона стрічка - крупно пористі, швидко фільтруючі, для крупнозернистих і аморфних осадів.

Для кількісного відділення осадів, які потім висушують, а не прокалюють, застосовують скляні лійки або фільтрувальні тиглі з впаяними в них пористими скляними пластинками.

7) Висушування або прокалювання осаду

Для прокалювання служать фарфорові, кварцеві або платинові тиглі, попередньо висушені до сталої маси. Фільтр з осадом поміщають в попередньо зважений тигель і прокалюють до сталої маси. Після прокалювання тигель виймають з печі тигельними щипцями і поміщують в ексикатор.

Охолоджений в ексикаторі тигель зважують на аналітичних терезах.

8) Обчислення

Х=b*100/q

Х – масова частка речовини, що визначається, %

b – маса сухого залишку, г

q – наважка, г

Якщо елемент, що визначається, осаджують у вигляді певної хімічної речовини, для перерахунку на елемент гравіметричної форми користуються фактором перерахунку або аналітичним множником, на який потрібно помножувати результат:

Х=(b/q)F*100