Обнаружение салициловой кислоты

Реакция с хлоридом железа (III). От прибавления раствора хлорида железа (III) к остатку от нескольких капель хлороформного экстракта жидкость приобретает сине-фиолетовую окраску. Состав и окраска комплексов, образующихся при взаи­модействия салициловой кислоты с ионами железа, зависит от рН среды. При рН~ 1,8... 2,5 образуется моносалицилатный комплекс, име­ющий сине-фиолетовую окраску. При рН 4,0...8,0 образуется дисалицилатный комплекс, имеющий красно-бурую окраску. Трисалицилатный комплекс железа, имеющий желтую окраску, образуется при рН 8,0. -11,0.

Выполнение реакции. Эту реакцию можно выполнять двумя способами:

1 Несколько капель хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту вносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 1 %-го свежеприготовленного ра­створа хлорида железа (III).При этом появляется сине-фиолетовая окраска, не исчезающая от прибавления 2-3 капель этилового спирта.

2 На полоску фильтрованной бумаги наносят каплю 1 %-го свежеприготовленного раствора хлорида железа (III) и подсушивают. Затем на то же место наносят 1-2 капли хлороформной вытяжки, содержажащей салициловую кислоту. При наличии этой кислоты в вытяжке появляется сине-фиолетовое пятно.

Реакция образования мстилсалицилата. При нагревании салициловой кислоты с метиловым спиртом в присутствии серной кислоты образуется метиловый эфир салициловой кислоты. Выполне­ние реакции. Несколько капель хлороформной вытяжки вносят в пробирку слабом нагревании пробирки на водяной банке жидкость выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляет 2 капли метилового спирта и 2 капли концентрированной серной кислоты в исследуемой пробе.

Обнаружение салициловой кислоты по УФ- и ИК-спектрам. Салици­ловая кислота в 0,5 н. растворе гидроксида натрия имеет максимум поглощения при 300 нм, а в 0,1 н. растворе серной кислоты - при 302 нм; в ИК-области спектра салициловая кислота (диск с бромидом калия) имеет пики при 1657, 1446, 1288 и 758 см^-1.

Предварительные пробы на наличие салициловой кислоты в моче и крови. Для обнаружения салициловой кислоты в моче и крови предло­жены предварительные пробы, основанные на реакции с реактивом Триндлера и на реакции с нитратом железа (III).

1. К I мл мочи прибавляют 2-3 капли реактива Триндлера. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты в моче

Приготовление реактива Триндлера (HqCl₂+HCl+Fe(No₃)₃): 4 г хлорида ртути (II) при нагревании ратворяют в 85 мл воды, раствор охлаждают, прибавляют 12 мл I н. раствора хлороводородной кислоты и 4 г нит­рата железа (III) После растворения нит рата железа объем жидкости доводят водой до 100 мл.

2. К 0,5 мл мочи или плазмы крови прибавляют 4,5 мл 0,55% -го риствора нитрата железа (III) в 0,04 н. растворе азотной кислоты. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты и исследуемых объектах.