Обнаружение ноксирона

Реакция с изопропиламнном и солями кобальта. Эту реакцию выполняют так, как указано при описании способов идентификации барбитуратов (см. выше).

Реакция с хлорцинкйодом. При прибавлений капли раствора хлорцинкиода к хлороформному остатку, содержащему ноксирон, через 2-5 мин образуются темно-бурого цвета кристаллы, имеющие форму призм или сростков из них.

Перекристаллизация ноксирона из серной кислоты. К остатку ноксирона, полученному после испарения хлороформной вытяжки, прибавляли капли концентрированной серной кислоты.После растворения остатка в кислоте прибавляют каплю воды. При наличии ноксирона через 10-30 минут появляется сростки бесцветных призматических кристаллов.

Обнаружение ноксирона методом хроматографии в тонком слое силикагеля. На пластинку; покрытую тонким слоем силикагеля КСК, наносят каплю исследуемого раствора и каплю раствора «свидетеля». Пятна нанесенных растворов подсушивают на воздухе, а затем плас­тинку вносят в камеру для хроматографирования, насыщенную парами растворителей (смесь ацетона и хлороформа в соотношении 1:9). После продвижения растворителей на пластинке на 10 см выше линии старта
пластинку вынимает из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают 1 %-м раствором нитрата ртути (I). При наличии ноксирона в исследуемом растворе на белом фоне пластинки появляютсясеро-черного цвета пятна (R_f 0.60…0.65).
Этот метод позволяет обнаружить 10 мкг ноксирона в пробе.

Обнаружение ноксирона по УФ-и ИК-спектрам. Раствор ноксирона в этиловом спирте имеет максимумы поглощения при 251, 257 и 257нм. В щелочном растворе ноксирон имеет максимум при 235 нм и минимум при 223-225 нм. Как указывает Е. Г Кларк, измерение максимумов поглощения ноксирона в щелочных растворах должно производиться не позднее 90 с после прибавления щелочи, так как при более длительном соприкосновении ноксирона со щелочью светопоглощение раствора изменяется в результате разрушения пиперидинового цикла в молекулах этого препарата.

В ИК-области спектра ноксирон (диск с бромидом калия) имеет
основные пики при 1686, 1710 и 1200 см^-1.

Для обнаружения ноксирона может быть использована реакция обнаружения гидроксамата железа (Е. Д. Зикакова. Быстрый метод определения глютетимида (ноксирона) в крови. - «Суд.-мед. эксперт».1971, № 4, с. 33-36).

Предварительная проба на наличие ноксирона в моче. 50 мл. мочи
вносят в длительную воронку и подкисляют 0,1 н. раствором хлороводородной
кислоты до рН ≈ 4...5. Подкисленную мочу дважды взбалтывают с 4 мл
воды, а затем отделяют водную фазу от эфирной вытяжки. Эту вытяжку выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл хлороформа.

К части хлороформного раствора прибавляют 2 капли свежеиприготовленного 1 %-го раствора ацетата кобальта в метиловом спирте и 2 капли свежеприготовленного 1 %-го раствора гидроксида лития в метиловом спирте. Появление синей окраски, переходящей в синезеленую,указывает на наличие ноксирона в моче.

7.4. Салициловая кислота

Салициловая (о-оксибензойная) кислота представляет собой белые игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Это кислота перегоняется с водяным паром, при осторожном нагревании она возгоняется. Растворяется в диэтиловом эфире (1:3), этиловом спирте (1:4), хлороформе (1:55), слабо растворяется в воде (1:550), легче – в кипящей воде (1:15). Салициловая кислота экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение. Действие на организм. Салициловая кислота при меняется в медицине для лечения кожных и других заболеваний, в основном, как наружное средство В быту, салициловая кислота применяется как консервант при изготовлении вин, овощных консервов. варения, соков и т.д.

Метаболизм. Салициловая кислота частично выделяется из организма с мочой в несвязанном виде и в виде конъюгатов с глицином и| глюкуроновой кислотой. Метаболитами салициловой кислоты является о-гидроксибензоилгдюкуронид и 0-карбоксифенилглюкуронид. Часть салициловой кислоты, поступившей в организм, метаболизируетсяпутем гидроксилирования. При этом в качестве метаболитов образуется 2.3-дигидроксибензойная кислота и 2,3,5-тригидроксибензойная кислота. Эти метаболиты выделяются из организма с мочой.

Выделение салициловой кислоты из биологического материала. Для выделения салициловой кислоты из биологического материала применяют методы, основанные на изолировании ядовитыхвеществводой, подкисленной серной или щавелевойкислотой.

Для выделения салициловой кислоты из консервов, варенья и других пищевых продуктов их настаивают с 1%-м раствором карбоната натрия. Водную вытяжку отфильтровывают, подкисляют раствором сер­ной кислоты и экстрагируют органическими растворителями. В отдельных частях данного экстракта производят надлежащее исследование.