Обнаружение амидопирина

Для обнаружения амидопирина применяют цветные реакции, реакции осаждения, хроматографический и спектроскопический методы.

Реакция с реактивами группового осаждения алкалоидов. Амидопирин, а также сходные с ним и другие азотистые соединения основного характера взаимодействуют с реактивами группового осаждения алкалоидов (танин, пикриновая кислота, реактив Майера и др.)образуя осадки.

Реакция с хлоридом железа (III). На предметное стекло наносят несколько капель исследуемого вещества и выпаривают досуха. К остатку прибавляют каплю 1% раствора хлорида железа. В присутствии амидопирина появляется фиолетовая окраска, исчезающая от избытка реактива.

Реакция с нитратом серебра. В пробирку вносят 2-4 капли водною раствора исследуемого вещества, прибавляют 3-5 капель 1 % раствора нитрата серебра и нагревают на водяной бане в течение 3-5 мин, Появление фиолетовой окраски указывает на наличие амидопирина в растворе. При больших количествах амидопирина может выпасть чер­ный осадок металлического серебра.

Реакция с азотистой кислотой. На предметное стекло наносят не­сколько капель раствора исследуемого вещества и выпаривают досу­ха. К остатку прибавляют 1 каплю воды, 1 каплю 10% раствора сер­ной кислоты, несколько капель насыщенного раствора нитрита на­трия. При наличии амидопирина появляется фиолетовая окраска, исчезающая от избытка реактива.

Обнаружение амидопирина и антипирина при их совместном присутетвии. Для этой цели применяют описанную выше реакцию с азотистой кислотой. Вначале появляется фиолетовая окраска, которую дает амидопирин. Затем под влиянием избытка реактива эта окраска исчезает появляется зеленая (нитрозоантипирин).

Реакция с серной и хромотроповой кислотами. От прибавления к раствору амидопирина концентрированной серной кислоты, а затем хромотроповой кислоты появляется фиолетовая окраска. В результате взаимодействня концентрированной серной кислоты с амидопирином выделяется формальдегид, который с хромотроповой кислотой дает фиолетовую окраску

Обнаружение амидопирина по УФ спектру. УФ- спектр амидопи­рин в 0,1 н. растворе серной кислоты имеет максимум поглощения при длине волны равной 256 нм, и минимум - при 228 им. а также изгиб при 242 нм.

Обнаружсние амидопирина методом хроматографии в тонком слое силикагеля. Пластинка с силикагелем, подвижная фаза - смесь ацетона и хлороформа в соотношении 1:9, проявитель реактив Драгендорфа, Модифицированный по Мунье. Зона проявления амидопирина приобретает бурую окраску со значением R_f 0,15...0.17.

7.3. Ноксирон

Ноксирон (глютетимид, дориден, элродорм)- З-этил-З-фенилглутаримид-белый кристаллический порошок. Неустойчив в щелочной среде; по данным Е. Кларка, под влиянием 0,5 н. раствора щелочи уже через 90 с происходит размыкание пиперидинового цикла в молекулах ноксирона.

Ноксирон нерастворим в воде, растворяется в хлороформе (1:1), эти­ловом спирте (1:5), диэтиловом эфире (1:12) и в других органических растворителях.

Ноксирон экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение. Действие на организм. Ноксирон применяется как успокаивающее и снотворное средство. Снотворное действие ноксирона слабее, чем действие барбитуратов. При длительном применении никсирона к нему развивается привыкание.

Метаболизм. Ноксирон быстро всасывается из организма. Он является рацематом. Каждая энантиморфная форма этого препарата метаболизируется неодинаково. Правовращающая форма ноксирона метаболизируется с образованием α-этил-α-фенил-α-оксиглютетимида, часть которого превращается в α-этил- α-фенилглютаконимид. Левовращающая форма ноксирона превращается в α-(1-оксиэтил)- α-фениглутаримид. Затем некоторая часть этого метаболита превращается в α-фенилглутаримид. Часть указанных выше метаболитов выделяетсямочой в виде глюкуронидов. I

Выделение ноксирона из биологического материала. Ноксирон из биологического материала изолируют водой, подкисленной щавелевой кислотой. Для обеспечения полноты изолирования ноксирона из биологического материала последний 3 раза по 1 ч настаивают с водой (по 150, 75 и 75 мл), подкисленной щавелевой кислотой (рН≈1...2). Полученные при этом кислые вытяжки соединяют и взбалтывают с хлороформом, в который переходит ноксирон и некоторые примеси. Для очистки ноксирона от примесей хлороформные вытяжки взбалтывают 0,5 н. раствором хлороводородной кислоты. При этом ноксирон остается вхлороформном слое, который затем используют для идентификации иколичественного определения этого соединения.

При исследовании мочи и крови на наличие ноксирона его экстрагируют хлороформом. С этой целью к мочеили крови прибавляют равный объем хлороформа и взбалтывают в течение 15 мин. Хлороформную вытяжку отделяют от мочи или крови и взбалтывают с 0,5 н. раствором хлороводородной кислоты. Очищенные таким образом хлороформный вытяжки исследуют на наличие ноксирона.