Определение плотности при помощи гидростатических весов

Гидростатические весы (рис. 2.3) имеют неравноплечее коромысло 4, правая сторона которого представляет собой шкалу 5, разделенную (надрезами) на десять равных частей. На левой стороне коромысла 4 установлены противовес З и указатель 2 равновесия с зеркальной шкалой. Десятое деление совпадает с крючком для поплавка 6. Коромысло 4 находится в воздухе в равновесии, при этом на сережке, расположенной на конце его длинного плеча, подвешен поплавок 6, внутри цилиндра 8 смонтирован термометр 7. Если перед измерением равновесие нарушено, то его восстанавливают путем приведения стойки весов точно в вертикальное положение, ввинчивая или вывинчивая винты на штативе. Исследуемую жидкость наливают в цилиндр 8, помещенный на подставку 9, и погружают в него термометр и поплавок.

При необходимости поднимают или опускают коромысло, закрепляя его на нужной высоте специальным прижимным винтом на стойке. При этом равновесие нарушается и его восстанавливают, помещая в надрезы коромысла гири — рейтеры 1. Если плотность жидкости больше единицы, то на сережку, находящуюся на конце длинного плеча, помещают наибольшую гирю — рейтер, после чего уравновешивают коромысло весов остальными рейтерами. Если плотность жидкости меньше единицы, то рейтер не устанавливают. Плотность определяют в соответствии с местом подвески и массой рейтеров, использованных для приведения весов в равновесие.

Рис. 2.3. Гидростатические весы

При измерении плотности твердого тела к сережке коромысла вместо поплавка подвешивают двойную чашку (рис. 2.4), нижнюю часть которой погружают в дистиллированную воду температурой 20 ± 2 °С. Масса чашки не должна превышать разности масс поплавка и испытуемого тела. Измерения проводят в два приема. Сначала испытуемое тело и тарировочные грузы для уравновешивания коромысла помещают на верхнюю чашку 1; сняв тело с чашки, уравновешивают весы при помощи гирь —рейтеров. Затем весы уравновешивают, располагая взвешиваемое тело на нижней чашке 2.

Масса самого большого рейтера равна массе дистиллированной воды при 4 °С в объеме, равном объему поплавка. Рейтеров такой массы в комплекте два, масса остальных рейтеров в 10, 100, 1000, 10000 раз меньше первых двух. Первый и второй рейтеры при навеске на сережку дают целое значение относительной плотности определяемого вещества, а при подвеске в прорезях — соответствующее значение первого десятичного знака, второй рейтер — второго знака, третий рейтер — третьего десятичного знака и т. д. Если первый рейтер подвешен на девятом делении (другой рейтер такой же массы остается неиспользованным), второй рейтер на седьмом, третий на пятом и четвертый на седьмом и определение проводилось при температуре 20 °С, то d²4 = 0,9757 или р²⁰ = = 975,7 кг/м³.

Определение плотности пикнометром. Пикнометр — специальная колба точно известной вместимости (рис. 2.5). Ее используют для определения плотности с точностью до 10~⁵ г/см³, т. е. 10~² кг/м³ разбавленных водных растворов сахаристых веществ (рис. 2.5,а), таких, как карамельная и помадная массы и др.; летучих жидкостей и их растворов (рис. 2.5,6): эфира, хлороформа, тетрахлорме-тана и других жидкостей (рис. 2.5,в).

На точность пикнометрических измерений влияет чистота стекла внутренней и внешней поверхности пикнометра, поэтому перед измерением пикнометр последовательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и ректификованным

этанолом (этиловым спиртом). Для особо точных определений чистый пикнометр ополаскивают дополнительно несколько раз дистиллированной водой, затем спиртом и сухим диэтиловым эфиром. Остаток эфира удаляют, отсасывая через пикнометр воздух при помощи тонкой трубочки, вставленной в горлышко и присоединенной к водоструйному наРис. 2.5. Пикнометр: сосу. Подготовленный таким

а - с длинной шейкой; б - с пришли- образом пикнометр тщатель-
фованной пробкой; в — с капилляром но вытирают снаружи чистой

тряпочкой и помещают на 15 мин рядом с аналитическими весами. Затем взвешивают 3—5 раз и подсчитывают среднее арифметическое значение массы пустого пикнометра /и₀.

Пикнометр наполняют прокипяченной, охлажденной до 20 °С дистиллированной водой, несколько выше метки, держа за верхнюю часть шейки, и помещают его на водяную баню температурой 20 ± 0,5 °С не менее чем на 30 мин. Затем при помощи свернутой в трубочку полоски фильтровальной бумаги устанавливают мениск жидкости так, чтобы он находился на уровне метки, но не пересекал ее. Пикнометр вынимают из водяной бани, тщательно вытирают снаружи, помещают на 15 мин возле аналитических весов, взвешивают не менее трех раз и берут среднее арифметическое значение массы т\.

Операцию заполнения пикнометра водой проводят 2—4 раза. Расхождение между результатами взвешивания не должны превышать 0,001 г. Разность {nt\ — т₀) — массу воды в объеме пикнометра — называют водным числом пикнометра. Вычисленное водное число пикнометра при систематических определениях можно устанавливать 1 раз в 1—2 мес.

Для определения массы пикнометра с исследуемой жидкостью т₂ его несколько раз предварительно промывают исследуемой жидкостью. Если исследуемая жидкость не растворяется в воде, то ею ополаскивают высушенный пикнометр. Заполнение пикнометра исследуемой жидкостью, темперирование, установление уровня жидкости по метке и взвешивание производят так же, как и при работе с водой.

Пикнометр с пришлифованной пробкой после темперирования закрывают этой пробкой и взвешивают. При предварительном определении массы пикнометра его взвешивают вместе с пробкой.

При использовании пикнометра с капилляром его наполняют жидкостью доверху, предварительно вынув капиллярную пробку. Затем пробку возвращают на место, при этом жидкость, частично выделившуюся из капилляра, удаляют фильтровальной бумагой. Эту операцию следует проводить при температуре жидкости несколько ниже той, при которой устанавливают ее плотность (18— 19 °С). После этого пикнометр с жидкостью темперируют на водяной бане, как указано выше. По окончании темперирования излишки жидкости осторожно вытирают с торца капилляра фильтровальной бумагой и взвешивают через 15 мин, как указано выше.

Относительная плотность

(2.12)

Пикнометр хранят в лаборатории хорошо вымытым и заполненным дистиллированной водой, которую периодически меняют.

Пикнометром можно определить также относительную плотность твердых тел, но для этого лучше использовать специальный пикнометр — волюметр и вспомогательную жидкость, которая должна смачивать, но не растворять исследуемое вещество и с ним не реагировать. Если исследуемое вещество не растворяется в воде и с ней не реагирует, то при определении плотности применяют воду. В противном случае выбирают другую подходящую жидкость, например керосин.

Исследуемое вещество измельчают до порошкообразного состояния и высушивают в сушильном шкафу в течение 1,5—2 ч при температуре около 105 °С. Затем определяют относительную плотность выбранной жидкости с помощью пикнометра или волюметра. После этого в предварительно тщательно вымытый, высушенный и взвешенный на аналитических весах пикнометр насыпают некоторое количество исследуемого порошкообразного вещества, взвешивают и по разности определяют его массу. Небольшими порциями приливают применяемую жидкость, каждый раз тщательно перемешивая содержимое встряхиванием. Когда прибор будет заполнен на 2/3, его помещают на 1—2 ч на водяную баню, нагретую до 60—65 "С, для удаления из порошкообразного вещества пузырьков воздуха. Время от времени содержимое слегка взбалтывают. Когда закончится выделение пузырьков воздуха, прибор охлаждают, доливают в него до метки ту же жидкость и взвешивают, определяя общую массу пикнометра с порошкообразным веществом и жидкостью.

Относительная плотность порошкообразного твердого тела

(2.13)

где т _пв— масса порошкообразного вещества, г; d_x — относительная плотность жидкости; т _п — масса пикнометра, наполненного жидкостью, г; т _п+пв — масса пикнометра с порошкообразным веществом и жидкостью, г.

Для определения относительной плотности жидких и твердых тел, при которых не нужны точные результаты, вместо пикнометра можно использовать мерные колбы на 100, 200, 250 см³ с взвешиванием на технических весах с точностью ±0,01 г.