Гравиметрические методы

Методы количественного анализа, основанные на точном определении массы вещества, выделенного в виде органических или неорганических соединений, называются гравиметрическим или весовым анализом.

Гравиметрический анализ — один из наиболее точных методов. Диапазон содержания определяемых веществ колеблется в пределах от сотых долей до десятков процентов.

Основным недостатком гравиметрического метода является длительность анализа. Однако в некоторых случаях этот метод незаменим.

Для разделения определяемого и мешающих веществ используют методы осаждения, экстракции, высушивания и др., основанные на переводе компонентов в твердую, жидкую или газообразную фазу.

В методах осаждения к раствору вещества прибавляют раствор осадителя и определяемый компонент выделяют в виде трудно растворимого (практически нерастворимого) соединения. После осаждения определяемого вещества осадок выделяют фильтрованием и отмывают от посторонних веществ, которые могут быть захвачены поверхностью осадка. Затем осадок высушивают, если необходимо, прокаливают и после охлаждения взвешивают.

При экстрагировании определяемый компонент извлекают каким-либо растворителем с последующим отделением растворителя и взвешиванием определяемого вещества.

Метод сушки, иначе называемый термогравиметрическим, основан на удалении влаги из исследуемого объекта в результате повышения температуры. Навеску объекта исследования взвешивают до сушки и после получения сухого остатка, а затем определяют убыль массы, которая условно принимается за влагу.

Некоторые продукты могут содержать различные вещества, способные в процессе сушки улетучиваться вместе с влагой, что приводит к ошибкам анализа, т. е. результат получается завышенным. Такого рода ошибки могут возникнуть и по причине разложения сухого остатка при нагревании с образованием летучих компонентов.

В процессе сушки может произойти также некоторое увеличение массы высушиваемого объекта, что приводит к искажению результатов анализа. Это происходит, например, в результате окисления некоторых составных частей сухого вещества исследуемого объекта кислородом воздуха. Наибольшей способностью к такому окислению обладают жиры, в состав которых входят непредельные жирные кислоты. Увеличение массы сухого вещества может возникнуть и в результате гидролиза некоторых веществ, входящих в состав сухого вещества исследуемого объекта. При этом часть воды, вступая в реакцию с гидролизируемым веществом (сахар, крахмал, жиры и т. п.), не улетучивается в процессе сушки, а остается в составе сухого остатка.

Для уменьшения влияния этих факторов, искажающих результаты высушивания, изменяют условия высушивания. Сушка в условиях вакуума позволяет значительно снизить температуру и ускорить процесс обезвоживания, при этом интенсивность процессов, искажающих результат анализа, сводится к минимуму. Сушка в атмосфере, не содержащей кислорода (в атмосфере азота, диоксида углерода), исключает возможность окисления веществ, входящих в состав исследуемого объекта. Чтобы уменьшить возможность гидролиза, большую часть влаги стараются удалить при более низкой температуре, т. е. температуру поднимают медленно. При достижении более высокой температуры, когда возможность гидролиза высока, влаги уже почти нет, так как она удалена при низкой температуре.