Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ДЕНСИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
РЕОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ
Методы количественного определения, основанные на измерении объема раствора реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом, называются методом титрометрического или объемного анализа.
Объемные методы анализа основаны на протекании реакций нейтрализации, окисления — восстановления, осаждения и др.
Процесс приливания одного раствора, находящегося в бюретке, к другому раствору для определения концентрации одного из них называется титрованием. Обычно измеряют объем раствора реагента, концентрация которого точно известна.
В титрометрических методах необходимо выполнять следующие требования:
1) взаимодействие между определяемым веществом и реактивом должно идти в определенных стехиометрических соотношениях; 2) реакция должна протекать быстро; 3) реагент не должен вступать в реакцию с посторонними веществами; 4) следует соблюдать точное и строгое фиксирование точки эквивалентности, т. е. такого момента титрования, когда реагент добавлен в эквивалентном количестве.
Конец титрования определяется изменением окраски индикатора или изменением каких-либо других физико-химических свойств при достижении концентрации реагирующих веществ, как можно более близких к точке эквивалентности.
Момент титрования, когда индикатор изменяет окраску, называют точкой конца титрования.
Титрометрические определения подразделяют на прямое, косвенное и обратное титрование.
Прямым титрованием называют метод, когда к анализируемому раствору вещества непосредственно добавляют раствор известной концентрации (рабочий раствор).
При косвенном титровании анализируемое вещество замещают эквивалентным количеством другого вещества, а затем титруют рабочим раствором. Косвенное титрование применяют, когда нет подходящего индикатора для прямого титрования.
Обратное титрование используют в тех случаях, когда прямое титрование невозможно. При этом берут два рабочих раствора, один из которых добавляют в избытке, а вторым титруют избыток первого.
При всех расчетах результатов анализа используется зависимость:
(2.1)
где V1 и V2 — объемы реагирующих веществ; М1 и М2 — молярности растворов реагирующих веществ.
Содержание определяемого вещества в образце (г)
(2.2)
где V — объем титрованного раствора, пошедшего на титрование, см3; Мэкв — молярная масса эквивалента определяемого вещества, г/моль; п — молярность титрованного раствора; К — коэффициент молярности.
Процентное содержание вещества в каком-либо объекте, например в готовом кондитерском изделии, рассчитывают по формуле
(2.3)
/И-10
где т — масса навески объекта исследования, г.
Остальные обозначения в формуле (2.3) те же, что в формуле (2.2).
Иногда результат анализа выражают в градусах кислотности или щелочности.
В кислотно-основных титрованиях полное изменение цвета индикатора достигается обычно после добавления одной лишней капли титранта (раствора, которым титруют). Индикаторы сами являются кислотами или основаниями, и на их нейтрализацию также расходуется титрант. Для уменьшения этой ошибки применяют как можно меньшее количество индикатора — 2—3 капли разбавленного раствора.
Для оценки точности результатов анализа применяют методы добавок и холостой пробы.
Метод добавок. Проводят несколько параллельных определений, прибавляя к некоторым пробам точные количества определяемого вещества. При правильном анализе разность количества вещества, найденная в пробах с добавками и без них, должна соответствовать количеству добавки.
Метод холостой пробы. При проведении холостого опыта анализируемый продукт заменяют дистиллированной водой. Во всех других отношениях точно следуют условиям методики, применяемой при анализе пробы: приливают те же количества реактивов, разбавляют раствор до того же объема, то же количество времени используют при проведении каждой стадии анализа и т. д. После завершения холостого опыта полученную величину в виде поправки используют при расчете результатов анализа.
При неполном совпадении конца титрования с точкой эквивалентности возможна ошибка титрования (табл. 2.1.).
Таблица 2.1 Возможные ошибки титрования и меры по их устранению
Капельная В прибавляемой по- Применение для титрования раство-
следней капле раствора ра меньшей концентрации или уве-содержится определен- личение объема титруемой пробы
ное количество вещества, часть которого излишняя
Индикаторная Несовпадение точки пе- Условия и техника проведения ана-рехода индикатора с точ- лиза должны быть близки к услови-
кой эквивалентности ям и технике установления моляр-
ности титрованного раствора
Техническая Неполное удаление воз- Для удаления пузырька воздуха сги-духа из кончика бюретки бают каучуковую трубку, кончик бю-перед титрованием ретки поднимают вверх и открывают
зажим; пузырек воздуха поднимается вверх и выходит с некоторым коли-
чеством раствора. Для удаления пу-
зырька из бюретки с краном кончик
бюретки опускают в раствор, откры-
_ вают кран и грушей засасывают ра-
_ створ в бюретку так, чтобы пузырек воздуха оказался выше крана
Примечание. К ошибкам может привести несоблюдение следующих правил: воронка после заполнения бюретки при титровании должна быть из нее вынута; при титровании нельзя допускать быстрое вытекание раствора даже вначале; вблизи конечной точки раствор прибавляют особенно осторожно (по одной капле); кончик бюретки должен находиться внутри горлышка колбы, в которой ведется титрование, не касаясь стенок колбы; в процессе титрования жидкость в колбе следует непрерывно перемешивать (целесообразно использовать магнитную мешалку), а стенки колбы — периодически обмывать дистиллированной водой.
На точность титрования влияет объем затраченной на него жидкости. Он должен составлять не менее 20 % от объема бюретки, но не более объема бюретки. Лучшие результаты получают, если при титровании из бюретки объемом 25 см3 расходуется от 15 до 20 см3 жидкости, а из бюретки 50 см3 — от 20 до 40 см3.
Если при титровании наступает момент, когда нельзя сказать с уверенностью, достигнута ли конечная точка титрования, следует записать показания, затем прибавить еще одну каплю титранта и продолжить наблюдения до заметного изменения окраски индикатора титруемого раствора. Если окраска изменилась, то фиксируют значение объема и вновь добавляют еще одну каплю. Для расчета используют максимальный объем раствора, который не дает больше существенного изменения окраски.
Оставшийся в бюретке раствор нельзя возвращать в склянку с титрованным раствором.
Дата публикования: 2015-01-10; Прочитано: 698 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!