Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария

Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3 – 4 см. Его тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой. Снаружи вытирают чистым полотенцем. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер (или инициалы) и ставят на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как это исключает возможность спутать свой бюкс с бюксами работающих рядом. Бюкс выдерживают при температуре 115 – 125⁰С около 1 ч в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс переносят тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 30 мин. После этого взвешивают бюкс на технохимических весах, а затем на аналитических. Результат взвешивания сразу записывают в лабораторный журнал. Затем вновь помещают бюкс в сушильный шкаф на 25 – 30 мин, не забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охлаждают бюкс в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах, используя тот же разновес. Повторные высушивания ведут до тех пор, пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002г, записи в лабораторном журнале должны зафиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания.

Расчет навески. Удаляемая или выделяемая составная часть при гравиметрических определениях имеет массу 0,01 – 0,1 г. В данном случае удаляемой составной частью является вода. Масса удаляемой воды может быть принята равной около 0,1г. Один моль кристаллогидрата BaCl₂ ^.2H₂O выделяет 2 моль Н₂О.

Найдем, сколько граммов кристаллогидрата выделяет 0,1 г воды:

BaCl₂ ^.2H₂O - 2H₂O

244 г - 36 г

х - 0,1

г.

Если в бюксе можно распределить тонким слоем большое количество соли, то размер навески можно увеличить до 1 г и даже несколько больше. Это будет способствовать большей точности определения.

Взятие навески. На технохимических весах тарируют, т. е. уравновешивают, пустой бюкс и добавляют около 1 г, но не менее 0,7г. хч кристаллогидрата хлорида бария. В лабораторном журнале записывают массу бюкса с навеской.

Высушивание навески. Высушивание навески проводят так же как высушивание пустого бюкса с открытой крышкой. Первый раз бюкс с навеской выдерживают в сушильном шкафу около 2 часов. Затем охлаждают в эксикаторе, не забывая при этом закрыть крышку, и взвешивают, фиксируя массу бюкса в лабораторном журнале. Затем ставят бюкс с навеской в сушильный шкаф на 1 час, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и фиксируют массу в лабораторном журнале. Каждый раз несколько сокращая время высушивания, доводят бюкс с навеской до постоянной массы.

ОТЧЁТ

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария:

1. Масса пустого бюкса после первого высушивания ­­­­­­­­­­­____________.

2. Масса пустого бюкса после второго высушивания ____________.

3. Масса пустого бюкса после третьего высушивания ____________.

Окончательная масса пустого бюкса _______________.

4. Масса бюкса с навеской до высушивания _________________.

5. Масса навески ________________.

6. Масса бюкса с навеской после первого высушивания ______________.

7. Масса бюкса с навеской после второго высушивания ______________.

8. Масса бюкса с навеской после третьего высушивания ______________.

Окончательная масса бюкса с навеской после высушивания __________.

9. Масса кристаллизационной воды ____________.

Как видно из приведенных записей, массу кристаллизационной воды определяют по разности между массой бюкса с навеской до высушивания и массой бюкса с навеской после высушивания.

Расчет результата анализа. Из полученных данных можно рассчитать содержание кристаллизационной воды в навеске х (в %):

__________г.BaCl₂^.2H₂O содержат __________ г. H₂O

100г BaCl₂^.2H₂O - х H₂O

Х=

находят теоретическое содержание воды в кристаллогидрате хлорида бария

у (в %):

244,28г BaCl₂^.2H₂O содержат 36,03 г. H₂O

100 г BaCl₂^.2H₂O - у H₂O

.

где 244,28г. - молярная масса BaCl₂^.2H₂O; 36,03 – молярная масса 2H₂О.

Разность между найденным значением и теоретическим содержанием (х-у) составляет абсолютную ошибку опыта:

Относительную ошибку Δхотн (в %) находим из пропорции:

14,75 - 0,05

100 - ΔХ_отн

ΔХ_отн=

Погрешность измерения: 14,80 0,05.

Подпись преподавателя