Определение содержания железа (II) методом дихроматометрии

Цель работы - ознакомиться с методом дихроматометрии, научиться определять железо (II) в соли Мора с использованием редокс-индикатора дифениламина.

Сущность работы. Определение содержания железа (II) в соли Мора проводят в сильнокислой среде, которую создают, добавляя серную кислоту. Титрование железа (II) основано на реакции:

.

В качестве индикатора используют редокс-индикатор дифениламин. Для того чтобы смена окраски дифениламина происходила в пределах скачка на кривой титрования, необходимо добавлять кислоту Н₃РО₄, которая связывает образующиеся при реакции ионы Fe³⁺ в прочный комплекс, понижая тем самым окислительно-восстановительный потенциал этой редокс-пары, что в свою очередь увеличивает скачок на кривой титрования.

Оборудование и реактивы: мерная колба, вместимостью 50 см³; пипетка, вместимостью 25 см³; бюретка, вместимостью 25 см³; мерный цилиндр, вместимостью 25 см³; коническая колба для титрования, химический стакан для слива рабочий раствор раствор K₂Cr₂O₇, С_эк (K₂Cr₂O₇) ~ 0,05 моль/дм³, раствор соли Мора, C_эк((NH₄)₂SO₄ × FeSO₄) ~ 0,5 моль/дм³; Н₂SO₄ и Н₃РО₄ (смесь 1:1); дифениламин, w = 1 %;

Методика выполнения анализа:

1. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора. Контрольный раствор, содержащий ионы Fe²⁺, разбавляют до метки дистиллированной водой в мерной колбе и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть, прибавляют 15 см³ кислотной смеси (Н₂SO₄ и Н₃РО₄) и 1-2 капли дифениламина, титруют раствором K₂Cr₂O₇ до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски. Массу железа вычисляют по формуле:

,

где m(Fe) - масса железа, г;

С_эк(K₂Cr₂O₇) - молярная концентрация эквивалентов раствора K₂Cr₂O₇, моль/дм³;

М_эк(Fe) - молярная масса эквивалентов железа, г/моль;

V_ср(K₂Cr₂O₇) – средний объем рабочего раствора K₂Cr₂O₇,

израсходованный на титрование, см³;

V_ср = V₁ + V₂ + V₃ /3, см³

V[(NH₄)₂SO₄ × FeSO₄] - объем аликвотной части раствора соли Мора, см³.