Методика выполнения анализа. 1. Установление концентрации раствора KMnO4

1. Установление концентрации раствора KMnO₄.

Готовый раствор KMnO₄ наливают в бюретку, уровень жидкости устанавливают по верхнему мениску. Отбирают аликвотную часть раствора Na₂C₂O₄, добавляют 10–15 см³ H₂SO₄ и нагревают до 80–85 °С. Горячий раствор титруют KMnO₄. Вначале титрование ведут медленно, давая обесцветиться первым каплям KMnO₄. После образования ионов Mn²⁺, являющихся катализатором данной реакции, титрование можно вести быстрее. Титрование заканчивают тогда, когда одна лишняя капля раствора KMnO₄ окрасит весь раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 30 секунд. Расчет молярной концентрации эквивалентов ведут по формуле:

,

где С экв.(KMnO₄) – молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора,моль/дм³;

С экв.(Na₂C₂O₄) – молярная концентрация эквивалентов установочного раствора Na₂C₂O₄, моль/дм³;

V (Na₂C₂O₄) – объем аликвотной части раствора Na₂C₂O₄, см³;

V_ср (KMnO₄) – средний объем раствора KMnO_4, израсходованный на титрование, см³.

V_cр = V₁ + V₂+ V₃ /3, см³

2. Определение ионов железа (II) в растворе соли Мора.

Полученный раствор соли Мора доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 см³ и тщательно перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора и титруют раствором KMnO₄ до появления бледно-розовой окраски. Вычисление массы железа в контрольном растворе проводят по формуле:

где С экв.(KMnO₄) – молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора, моль/дм³;

M экв.(Fe²⁺) – молярная масса эквивалентов железа (II), г/моль;

V_ср (KMnO₄) – средний объем рабочего раствора, израсходованный на титрование, см³;

V_cр = V₁ + V₂+ V₃ /3, см³

V [(NH₄)₂SO₄·FeSO₄] – объем аликвотной части анализируемого раствора, см³; V _м.к. – вместимость мерной колбы, см³.