Нафталинсульфокислый натрий

Реактивы:

Нафталин 16 г

Серная кислота (конц.) 15 см³

Гидрокарбонат натрия, хлористый натрий, активированный уголь

В круглодонной колбе на 200 см³, укрепленной в штативе над плиткой, расплавляют и нагревают до 160 ⁰С нафталин. К расплавленному нафталину из капельной воронки прикапывают серную кислоту, наблюдая за тем, чтобы температура смеси не превышала 170 ⁰С (ПРОВОДИТЬ ПОД ТЯГОЙ В ОЧКАХ!). После прибавления кислоты нагревают и перемешивают при 170 ⁰С в течение еще 4 часов. Затем жидкость немного охлаждают и осторожно при перемешивании переливают в стакан на 500 см³ с 250 см³ воды. При этом выпадает осадок нерастворимого в воде ди-(2-нафталин)сульфона, который отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтрат кипятят с 2...3 г активированного угля, охлаждают и снова фильтруют на воронке Бюхнера. Раствор частично нейтрализуют, добавляя при перемешивании небольшими порциями 7 г гидрокарбоната натрия, затем прибавляют 10 г хлористого натрия и нагревают до кипения. После охлаждения кристаллы продукта отсасывают и перекристаллизовывают в стакане из 5 % раствора хлористого натрия в воде.

Выход около 20 г.

Собирают прибор (рис. 8)

Готовят нитрующую смесь в конической колбе, приливая к азотной кислоте порциями при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой серную кислоту. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают нитробензол и нагревают на кипящей водяной бане. К горячему нитробензолу прикапывают нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 ⁰С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30...40 мин. Конец реакции устанавливается следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой, динитробензол должен при этом выпасть в виде бледно-желтых кристаллов. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. После того как реакция заканчивается, реакционную смесь немного охлаждают и при энергичном перемешивании выливают в стакан со 100 см³ холодной воды. м -Динитробензол выделяется в виде желтой аморфной массы. По охлаждении осадок отсасывают на воронке Бюхнера, переносят в стакан с 25 см³ воды и нагревают до кипения, м -динитробензол при этом плавится. Затем охлаждают, сливают воду и повторяют ту же операцию с 5 % раствором углекислого натрия и еще дважды - с водой. Для получения чистого м -динитробензола часть полученного продукта перекристаллизовывают из этилового спирта.

Выход около 15 г до перекристаллизации.