Распределительная хроматография на бумаге

Цель работы: знакомство с техникой получения бумажных хроматограмм и разделения смесей различных веществ.

Приборы и реактивы: фильтровальная бумага, часовые стекла; 0,05 %-ные растворы K4[Fe(CN)6], KI, KCNS, KBr, Na2S; 1 %-ные растворы AgNO3, Co(NO3)2, Сr(NО3)3, Рb(NО3)3, Fе(NО3)3; 10 %-ный раствор Na2HPO4; 3 %-ный раствор K2CrO4; 3,5 %-ный раствор FeCl3; 0,5 M HCl; 0,5 %-ный раствор крахмала, дистиллированная вода.

Техника получения бумажных хроматограмм. Для получения первичной хроматограммы каплю исследуемого раствора наносят капиллярной пипеткой на реактивную бумагу. Для этого капле дают свободно падать на поверхность бумаги с высоты ~5 мм. После распространения раствора в радиальном направлении образуется первичная хроматограмма в виде круглого пятна. Промывание хроматограммы осуществляют путем последовательного нанесения капель дистиллированной воды или иной промывной жидкости в центр влажного пятна приемом, описанным выше. Для полного формирования зоны необходимо нанести 5–6 капель промывной жидкости. Каждую новую каплю наносят лишь после полного впитывания предыдущей.

Промытая хроматограмма является одновременно и проявленной, если образующийся осадок имеет собственную окраску. Если осадок бесцветен, то хроматограмму проявляют. Для этого хроматограмму закрепляют на планшете и обрабатывают проявителем из пульверизатора, нанося его малыми порциями путем тонкого равномерного опрыскивания. Следует избегать чрезмерного увлажнения хроматограммы, нанося новую порцию проявителя после полного впитывания предыдущей.

При выполнении работы обращают особое внимание на места расположения хроматографических зон, их окраску и интенсивность, а также на то, появляются ли аналитические сигналы сразу после получения хроматограммы или только после ее проявления.

Опыт 8. Получение хроматограммы катионов Со2+, Cr3+, Fе3+ на фильтровальной бумаге.

Приготовьте на часовом стекле смесь однопроцентных растворов Co(NO3)2, Сr(NО3)3 и Fе (NО3)3 по 5 капель каждого. Тщательно перемешав смесь, пипеткой перенесите одну ее каплю на фильтровальную бумагу. Когда вся капля впитается, нанесите по радиусу пятна 2–3 капли 10 %-ного раствора Na2HPO4. Фиолетовая окраска характеризует зону, содержащую Co3(PO4)2; зеленая окраска вызвана образованием СrРО4, желтая — FePO4. Убедитесь в этом, получив указанные соли в пробирках. Какие из ионов Со2+, Cr3+, F е 3+ лучше адсорбируются на бумаге?

Опыт 9. Получение хроматограммы катионов Fe3+ и Рb2+ на фильтровальной бумаге.

Приготовьте на часовом стекле смесь 10 %-ных растворов солей Fе(NО3)3 и Рb(NО3)3 (по 5 капель каждого). Тщательно перемешав смесь, пипеткой перенесите одну каплю на фильтровальную бумагу. Когда капля впитается, нанесите в центр пятна каплю раствора KI. Желтая окраска возникает из-за

образования РbI2, буроватая — из-за выделения I2. На зону буроватой окраски нанесите каплю раствора K4[Fe(CN)6]. Наблюдайте образование берлинской лазури. Какие ионы, Рb2+ или Fe3+, лучше адсорбируются на бумаге?

Опыт 10. Разделение смеси органических веществ (красителей).

На часовом стекле приготовьте смесь из трех капель эозина и трех капель метиленовой голубой (метиленблау). Перемешав, перенесите пипеткой одну каплю смеси на фильтровальную бумагу. В центр полученного пятна внесите каплю воды. Наблюдайте появление зон различной окраски. Так же получите хроматограмму смеси красителей конго красного и индиго кармина.

Опыт 11. Разделение смеси гексацианоферрат (II)-, йодид-и роданид-ионов проводят на бумаге, пропитанной 3,5 %-ным раствором хлорида железа (III).

Готовят в маленькой пробирке смесь анионов [Fe(CN)6]^4-, I ^–, SCN^–, сливая по 1 капле растворов соответствующих солей. На бумагу, модифицированную FeCl3, наносят каплю смеси и промывают первичную хроматограмму 3 каплями 0,5 M HCl. Влажную хроматограмму проявляют 0,5 %-ным раствором крахмала.

Таблица

Характеристика хроматографических зон смеси [Fe(CN)6]^4–, I ^–,

SCN^– на бумаге, модифицированной FeCl3

Анион и предел его обнаружения, г/мл	Характеристика хроматографической зоны	Уравнения реакций
Fe(CN)64–; 7,5·10–4	Темно-синее пятно в центре (берлинская лазурь)	Fe3+ + Fe(CN)64– ↔ Fe2+ + Fe(CN)63– Fe2+ + Fe(CN)63– + K+ ↔KFe[Fe(CN)6]↓
I–; 3,7·10–2	Синее кольцо после проявления	2Fe3+ + 2I– ↔ 2Fe2+ + I2↓
SCN–; 7,7·10–3	Kрасно-бурое пятно на периферии	Fe3+ + nSCN– ↔[Fe(SCN)n]3–n

Контрольные вопросы

1. Какова причина возникновения избыточной поверхностной энергии?

2. Что такое адсорбция? Какие причины обусловливают адсорбционную способность вещества?

3. Как можно сместить адсорбционное равновесие?

4. Как зависит молекулярная адсорбция от природы растворенного вещества, растворителя и адсорбента?

5. В чем основное отличие хроматографии от других адсорбционных процессов?

Рекомендуемая литература

1. Ролдугин В.И. Физикохимия поверхности.- Долгопрудный: Издательский дом «Интеллект»,-2008.- 568 с.

2. Сумм Б.Д. Основы коллоидной химии. 2-е издание. М.: Академия, 2007. -239 с.

3. Зимон А.Д., Лещенко Н.Ф. Коллоидная химия. М.: АГАР, -2003. -318с.

4. Фенелонов В.Б., Введение в физическую химию формирования супрамолекулярной структуры адсорбентов и катализаторов. - Изд. СО РАН, Новосибирск, - 2002. – 442 с.

5. Щукин Е.Д., Перцов А.В., Амелина Е.А., Коллоидная химия. - М.: Высшая школа. -2004.- 445с.

6. Ефимова Е.Н. Поверхностные явления и дисперсные системы: Учебное пособие.- Тула: Изд-во ТулГУ, 2006.-135 с.

7. Назаров В.В. Практикум и задачник по коллоидной химии. Поверхностные явления и дисперсные системы: учебное пособие для вузов/ В.В. Назаров, А.С. Гродский, А.Ф. Моргунов, Н.А. Шабанова; М.:ИКЦ «Академкнига», 2007.-374с.

8. Оствальд В. Краткое практическое руководство по коллоидной химии. Пер. с нем./Под ред. Б.В. Бызова. Изд. 2-е.- М.: Книжный дом «ЛИБРОКОМ», 2010.-176 с.

9. Фридрихсберг Д.А. Курс коллоидной химии: Учебник.-СПб: Изд-во «Лань», 2010.- 416 с.

10. Кабанов В.А. Практикум по высокомолекулярным соединениям/ В.А. Кабанов.- М., 1985.-224 с.

11. Семчиков Ю.Д. Высокомолекулярные соединения/ Ю.Д. Семчиков.- М., 2003.-368 с.- ISBN 5-85746-482-X

12. Фролов Ю.Г. Курс коллоидной химии. Поверхностные явления и дисперсные системы. -М.: Химия. -1989. -400 с.

13. Айвазов Б.В. Практикум по химии поверхностных явлений и адсорбции. Учеб. Пособие для институтов.- М.: Высшая школа, 1973.-208 с.

14. Баранова В.И., Бибик Е.Е., Кожевникова Н.М., Лавров Н.С., Малов В.А. Практикум по коллоидной химии.- М.: Высшая школа,- 1983.- 216 с.

15. Симбирских Е.С. Свойства растворов высокомолекулярных соединений: Учебное пособие /Мичуринск-наукоград РФ: МичГАУ, 2006.– 25с.

15.