Адсорбционная хроматография

Цель работы: анализ смесей растворов методами адсорбционной, ионообменной и бумажной хроматографии.

Приборы и реактивы: колонки (стеклянные трубочки или пробирки с отверстием у дна длиной 70 –80 мм и диаметром 6–8 мм), заполненные адсорбентом на высоту примерно 2/3 пробирки и прикрытые ватными тампонами; фарфоровые ванночки, стеклянные палочки для перемешивания смесей, пипетки; фильтровальная бумага; 1 %-ные растворы Co(NO3)2, Сr(NО3)3 и Fе (NО3)3, K4[Fe(CN)6]; 1,5 %-ные растворы FеСl3, CuSO4, CoCl2, Ni(NO3)2; 2 %-ные растворы Cr(NO3)2 и Co(NO3)2; Рb(NО3)2 и Hg(NO3)2, KI, K2CrO4; 10 %-ные растворы солей Na2HPO4, Fе(NО3)3 и Рb(NО3)3.

Порядок выполнения работы:

Опыт 1. Определение ионов Сr3+, Co2+.

В чистой фарфоровой ванночке приготовить смесь 2 %-ных растворов Cr(NO3)2 и Co(NO3)2 (no 10 капель каждого раствора). Набрать пипеткой 1 мл и осторожно вылить в колонку с адсорбентом. Наблюдать образование цветных колец, зафиксировать изображение, сделать вывод.

Опыт 2. Адсорбция на твердых адсорбентах в колонках.

Приготовьте две адсорбционные колонки. Из растворов 1,5 %-ной концентрации приготовьте две смеси: одну составьте из 1 мл Cu(NO3)2 и 1 мл Co(NO3)2 другую — из 1 мл Ni(NO3)2 и 1 мл Со(NO3)2. В одну из адсорбционных колонок налейте 1 мл первой смеси. Колонка должна находиться в штативе вертикально (не наклонять). Происходит свободная фильтрация раствора, и когда верхний мениск жидкости опустится до верхнего тампона, тотчас прилейте примерно 1 мл воды.

Наблюдайте образование окрашенных зон в колонке. Точно так же проделайте анализ второй приготовленной смеси. Распределите ионы Cu2+, Co2+, Ni2+ по их способности к адсорбции в данных условиях, обратив внимание на местоположение розовой зоны, содержащей ионы Со2+, в первой и во второй колонках.

Опыт 3. Определение ионов Fe3+, Cu2+, Co2+.

В фарфоровой ванночке приготовить смесь 1,5 %-ных растворов FеСl3, CuSO4, CoCl2 (пo 10 капель каждого раствора), перемешать, набрать пипеткой 1 мл смеси и медленно, по каплям, вылить в колонку с адсорбентом Аl2О3. Через некоторое время на адсорбенте появляются отчетливые цветные кольца адсорбированных веществ. По окраске зон определить порядок адсорбции взятых катионов, зафиксировать изображение, сделать вывод.

Опыт 4. Определение ионов Fe3+, Cu2+ в растворах солей низкой концентрации.

Через колонку с сухой окисью алюминия (высота столба адсорбента 2,5 см, диаметр колонки 0,8 см) пропускают 3 мл раствора, содержащего 0,05 % CuSO4 и 0,05 % FeCl3. Скорость вытекания должна составлять 1 мл за 10 мин. Качественной реакцией с K4[Fe(CN)6] подтверждают отсутствие в элюате ионов Fe3+ и Cu2+. В зависимости от адсорбируемости и скорости движения железо и медь распределяются на разных уровнях колонки. Для их выявления через колонку пропускают со скоростью 1 мл за 10 мин 1 %-ный раствор K4[Fe(CN)6]. Проявляется синяя зона берлинской лазури и коричневая зона железосинеродистой меди. Результат зафиксировать и обосновать.