Кристаллизация

Кристаллизация – процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой среды. Это один из важнейших методов очистки веществ от различных загрязнений, его также часто применяют для разделения смеси твердых веществ. Для кристаллизации готовят при нагревании насыщенный раствор вещества. Горячий раствор отфильтровывают от нерастворимых примесей на воронке для горячего фильтрования или применяют быстрое фильтрование при уменьшенном давлении в подогретую колбу Бунзена, а затем фильтрат медленно охлаждают. Выпавшие кристаллы отделяют от растворителя, промывают и высушивают.

При кристаллизации необходимо выполнение следующих условий:

1. растворимость вещества должна сильно зависеть от температуры (вещество должно хорошо растворяться при нагревании и значительно хуже при охлаждении);

2. растворимость очищаемого вещества в данном растворителе должна резко отличаться от растворимости примесей;

3. растворитель не должен химически взаимодействовать с очищаемым веществом;

4. кристаллизацию желательно проводить в небольшом объеме растворителя, иначе очищаемое вещество не будет полностью выделяться при охлаждении.

Смешивая в пробирках небольшое количество пробы с различными растворителями опытным путем подбирают такой растворитель, который отвечает необходимым требованиям. При этом обычно пользуются старым правилом – подобное растворяется в подобном, т.е. соединение хорошо растворимо в растворителях, которые химически и структурно подобны ему. Температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества на 10-15°С, иначе вещество после охлаждения будет выделяться в виде масла.

При образовании пересыщенных растворов для формирования центров кристаллизации добавляют несколько кристалликов очищенного вещества в качестве затравки. Кристаллизацию также легко вызвать трением стеклянной палочкой о стенку сосуда при сильном охлаждении смеси.