Возгонка

Возгонка (сублимация) – это процесс перехода кристаллического вещества в парообразное, минуя жидкую стадию. Сублимация подчиняется общим законам испарения. Обратный процесс – переход из газообразного в твердое, минуя жидкое, называется десублимация. Эти процессы протекают в природе. Например, десублимация водяного пара в атмосфере, сублимация льда, образование и изменение ядер комет. Не все вещества способны возгоняться, так как небольшое их перегревание может привести к быстрому термическому разложению. Поэтому сублимация не может служить универсальным методом очистки веществ. Этим способом хорошо очищать соединения, летучесть которых отличается от летучести загрязняющих агентов. Возгонка дает хороший результат пи очистке хинонов, многоядерных углеводородов, органических кислот (бензойная, салициловая и др.).

Возгонку можно проводить в фарфоровой чашке, покрытой конической воронкой (рис.2.6.(б)).

Рис.2.6. Возгонка вещества на часовых стеклах (а) и в фарфоровой чашке с воронкой (б): 1 -фильтр с отверстиями; 2 - воронка с ватным тампоном;

3 - фарфоровая чашка; 4 -часовые стекла

В фарфоровую чашку помещают возгоняемое вещество и накрывают её конической воронкой, которую закрепляют в лапке штатива. Чтобы кристаллы, образующиеся на воронке, не падали в возгоняемое вещество, между фарфоровой чашкой и воронкой прокладывают бумажный фильтр с вырезанными отверстиями. Чашку медленно и осторожно нагревают на пламенем горелки таким образом, чтоб пламя не касалось дна чашки. Воронку охлаждают фильтровальной бумагой или тканью, смоченной холодной водой. Налет на чашке появляется через 15-20 минут. По окончании возгонки и охлаждения прибор разбирают.

При сублимации небольших количеств веществ можно пользоваться часовыми стеклами (рис.2.6.(а)).

Необходимо помнить, что возгоняемые препараты необходимо тонко измельчить, так как сублимация происходит только с поверхности вещества. При более высоких температурах скорость возгонки возрастает, но образующие мелкие кристаллы содержат значительные примеси других веществ.